頂空氣相色譜法測定左舒必利原料藥中的殘留溶劑含量
發(fā)布時間:2022-02-12 16:37
目的建立測定左舒必利原料藥中甲醇、乙醇、硝基甲烷和三氯甲烷4種有機溶劑含量的方法。方法采用頂空氣相色譜法,色譜柱:DB-624毛細管柱(30 m×0.53 mm,3μm),載氣:高純度氮氣;頂空溫度:105℃,平衡時間:30 min;柱溫:40℃,維持10.5 min,以40℃·min-1升至220℃,維持10 min;氫火焰離子化檢測器(FID),進樣口溫度:180℃,檢測器溫度:230℃,流速:2 mL·min-1,分流比5∶1。結果在所考察的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關系良好(r=0.999 1~0.999 7),4種殘留溶劑均完全分離,平均回收率在95.83%~102.07%之間;甲醇、乙醇、硝基甲烷和三氯甲烷定量限分別為4.62、5.74、5.70、2.92 mg·L-1。結論該方法可用于檢測左舒必利原料藥中的殘留溶劑。
【文章來源】:沈陽藥科大學學報. 2020,37(07)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
空白溶液(A),對照溶液(B)和供試溶液(C)的典型色譜圖
【參考文獻】:
期刊論文
[1]頂空氣相色譜法檢測血塞通分散片中有機溶劑殘留量[J]. 李培,董青. 中國藥業(yè). 2017(09)
[2]頂空氣相色譜法測定恩格列凈原料藥中10種溶劑的殘留量[J]. 金晶晶,王嘉平,汪娟,滕巍,趙春杰. 沈陽藥科大學學報. 2017(01)
[3]頂空氣相色譜法測定阿哌沙班原料藥中有機溶劑殘留[J]. 劉東方,郭秀財,趙麗娜,靳朝東. 藥物評價研究. 2017(01)
[4]頂空氣相色譜法同時測定人工牛黃中7種殘留溶劑[J]. 池舒耀,伍迪科,孫晉紅,葉汝漢,王曉燕. 色譜. 2014(05)
[5]指導原則解讀系列專題(三) 化學藥物殘留溶劑研究的原則、方法及關注的問題[J]. 呂東. 中國新藥雜志. 2008(20)
[6]殘留溶劑GC檢查方法的設計與驗證[J]. 高青,張喆,車寶泉. 中國藥品標準. 2007(03)
本文編號:3622063
【文章來源】:沈陽藥科大學學報. 2020,37(07)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
空白溶液(A),對照溶液(B)和供試溶液(C)的典型色譜圖
【參考文獻】:
期刊論文
[1]頂空氣相色譜法檢測血塞通分散片中有機溶劑殘留量[J]. 李培,董青. 中國藥業(yè). 2017(09)
[2]頂空氣相色譜法測定恩格列凈原料藥中10種溶劑的殘留量[J]. 金晶晶,王嘉平,汪娟,滕巍,趙春杰. 沈陽藥科大學學報. 2017(01)
[3]頂空氣相色譜法測定阿哌沙班原料藥中有機溶劑殘留[J]. 劉東方,郭秀財,趙麗娜,靳朝東. 藥物評價研究. 2017(01)
[4]頂空氣相色譜法同時測定人工牛黃中7種殘留溶劑[J]. 池舒耀,伍迪科,孫晉紅,葉汝漢,王曉燕. 色譜. 2014(05)
[5]指導原則解讀系列專題(三) 化學藥物殘留溶劑研究的原則、方法及關注的問題[J]. 呂東. 中國新藥雜志. 2008(20)
[6]殘留溶劑GC檢查方法的設計與驗證[J]. 高青,張喆,車寶泉. 中國藥品標準. 2007(03)
本文編號:3622063
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