【摘要】：目的:建立依卡倍特鈉原料藥中石油醚、無(wú)水乙醇、二甲苯和冰乙酸殘留量的測(cè)定方法。方法:采用毛細(xì)管氣相色譜法。色譜柱為PEG-20M毛細(xì)管柱,檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器,載氣為高純氮?dú)?流速為1.7 ml/min,柱溫為45℃保持4 min,以10℃/min升至80℃,再以30℃/min升至135℃,保持3 min,進(jìn)樣方式為直接進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度為250℃,進(jìn)樣量為1.0μl。結(jié)果:石油醚、無(wú)水乙醇、二甲苯和冰乙酸的檢測(cè)質(zhì)量濃度線性范圍分別為0.050~1.952、0.050~1.941、0.024~0.948、0.050~1.947 g/L(r=0.999 1~0.999 7);精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD≤1.7%;加樣回收率分別為99.3%~101.0%、102.3%~103.7%、101.2%~102.1%、100.3%~102.2%,RSD分別為0.7%、0.4%、0.3%、0.6%(n=9)。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確,可用于依卡倍特鈉原料藥中4種有機(jī)溶劑殘留量的控制。
【圖文】：

中國(guó)藥房2015年第26卷第30期ChinaPharmacy2015Vol.26No.302.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱：PEG-20M毛細(xì)管柱（30m×0.32mm，0.5μm）；升溫程序：45℃保持4min，以10℃/min升至80℃，再以30℃/min升至135℃，保持3min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器：FID；檢測(cè)器溫度：250℃；載氣：高純氮?dú)�；流速�?.7ml/min；進(jìn)樣方式：直接進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μl。在上述色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定，4種有機(jī)溶劑峰的理論板數(shù)均＞3.3×105，分離度均＞1.5，詳見(jiàn)圖1。2.2溶液的制備2.2.1混合對(duì)照品溶液精密稱取石油醚100mg、無(wú)水乙醇98mg、二甲苯49mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，充分振搖使溶解，加甲醇稀釋至刻度，，搖勻，即得混合對(duì)照品貯備液。再精密量取混合對(duì)照品貯備液10ml，置于100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.2供試品溶液取樣品1.0g，精密稱定，置于10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.3空白對(duì)照溶液（1）石油醚空白對(duì)照溶液：精密稱取無(wú)水乙醇98mg、二甲苯49mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。（2）無(wú)水乙醇空白對(duì)照溶液：精密稱取石油醚100mg、二甲苯49mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。（3）二甲苯空白對(duì)照溶液：精密稱取石油醚100mg、無(wú)水乙醇98mg、冰乙酸100mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。（4）冰乙酸空白對(duì)照溶液：精密稱取石油醚100mg、無(wú)水乙醇98mg、二甲苯49mg置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.3線性關(guān)系考察精密稱取石油醚、二甲苯、無(wú)水乙醇、冰乙酸各適量，按“2.2.1”項(xiàng)下方法制備石油醚質(zhì)量濃度分別為0.050、0.526、1.001、1.476、1.9

【參考文獻(xiàn)】

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1 陳瑩;李德馨;王國(guó)成;王永峰;;毛細(xì)管色譜法測(cè)定替莫唑胺酯中的有機(jī)溶劑殘留量[J];沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào);2013年02期

【共引文獻(xiàn)】

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1 王艷;;ICH Q1A新原料藥的穩(wěn)定性試驗(yàn)[J];安徽醫(yī)藥;2010年12期

2 張靜;徐三能;;頂空氣相色譜法測(cè)定比阿培南的有機(jī)溶劑殘留量[J];安徽醫(yī)藥;2011年01期

3 楊文輝;;頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定鹽酸川芎嗪中有機(jī)溶劑殘留量[J];北方藥學(xué);2012年07期

4 胡慧廉;丁乃立;吳蓮珍;;頂空氣相色譜法測(cè)定鹽酸托莫西汀中有機(jī)溶劑殘留量的研究[J];分析試驗(yàn)室;2007年10期

5 何志強(qiáng);頂空氣相色譜法測(cè)定鹽酸頭孢吡肟中殘留溶劑[J];廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào);2005年02期

6 鄧潔雄;;HPLC測(cè)定核黃素磷酸鈉中核黃素的含量[J];廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào);2006年01期

7 蘇茜;黃志軍;蘇茵;;頂空氣相色譜法測(cè)定頭孢西丁鈉原料中的殘留溶劑[J];廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào);2006年02期

8 王蓓;黃仕璋;馮吉;;頂空毛細(xì)管GC法測(cè)定硫酸頭孢匹羅中有機(jī)溶劑殘留量[J];廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào);2008年03期

9 羅春;黃建軍;李詠華;錢大煥;;酒石酸長(zhǎng)春瑞濱穩(wěn)定性研究[J];廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào);2011年04期

10 陳思明;劉文欣;徐海燕;袁波;;毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定馬來(lái)酸桂哌齊特中的殘留溶劑[J];廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào);2011年05期

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1 孫偉偉;魚(yú)腥草注射液增溶劑的優(yōu)選研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2011年

2 楊培民;白花蛇舌草抗腫瘤有效部位黃酮和多糖的純化及其脂質(zhì)體復(fù)合物的研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2011年

3 孫濤;川貝母止嗽顆粒治療急性支氣管炎的作用機(jī)理研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2011年

4 廖立東;獨(dú)一味質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升及其相關(guān)研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2011年

5 王孝勛;對(duì)葉百部的質(zhì)量評(píng)價(jià)研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2011年

6 李卿;燈盞細(xì)辛血管保護(hù)作用及南方紅豆杉等葉綠體基因組研究[D];北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院;2011年

7 唐仕歡;基于藥用植物親緣學(xué)的北沙參“辛味”探索研究[D];中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院;2011年

8 覃江江;四種旋覆花屬藥用植物中新型倍半萜的發(fā)現(xiàn)及生物活性研究[D];上海交通大學(xué);2011年

9 關(guān)明;新疆大蒜種質(zhì)資源鑒定及規(guī)范化種植研究[D];新疆醫(yī)科大學(xué);2011年

10 周新騰;注射用雌二醇生物可降解緩釋微球的研究[D];沈陽(yáng)藥科大學(xué);2003年

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1 陽(yáng)丹;蝙蝠蛾擬青霉菌絲體鎮(zhèn)痛有效部位及其緩釋制劑研究[D];云南中醫(yī)學(xué)院;2015年

2 曹津津;中藥白屈菜、兩面針?biāo)幮С煞值娜S熒光二階校正分析法研究[D];河北師范大學(xué);2015年

3 甘林建;刺五加葉總黃酮微孔滲透泵控釋片研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2014年

4 吳珊;山香圓分散片的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2014年

【相似文獻(xiàn)】

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1 王虹;魏永成;吳興宇;;中國(guó)原料藥如何進(jìn)入歐美市場(chǎng)[J];化工文摘;2003年03期

2 易紅焱,賴俊星;我國(guó)原料藥參與國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)態(tài)勢(shì)簡(jiǎn)析[J];上海醫(yī)藥;2003年10期

3 ;我國(guó)原料藥產(chǎn)業(yè)當(dāng)前喜憂參半[J];中國(guó)藥業(yè);2003年04期

4 葛孝忠;化學(xué)合成麻黃堿原料藥獲準(zhǔn)生產(chǎn)[J];中國(guó)藥業(yè);2003年07期

5 劉常青;我國(guó)解熱鎮(zhèn)痛原料藥市場(chǎng)前景廣闊[J];沿海企業(yè)與科技;2005年01期

6 崔玲;孫鶴;趙康;;淺談我國(guó)原料藥的美國(guó)之路[J];中國(guó)藥房;2007年13期

7 林坤;;原料藥“原罪”預(yù)審[J];中國(guó)衛(wèi)生產(chǎn)業(yè);2007年09期

8 ;皮膚科專用原料藥優(yōu)惠酬賓[J];中國(guó)皮膚性病學(xué)雜志;2007年12期

9 ;原料藥產(chǎn)量存在過(guò)剩危險(xiǎn)國(guó)家調(diào)控不可避免[J];中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志;2008年03期

10 鐘振華;;從原料藥到制劑的升值期待[J];中國(guó)處方藥;2008年04期

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1 劉冬冬;孫利華;;中印原料藥產(chǎn)業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力比較研究[A];2008年中國(guó)藥學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)暨第八屆中國(guó)藥師周論文集[C];2008年

2 高景梅;董麗;孫元朋;;我國(guó)原料藥出口市場(chǎng)分析及對(duì)策研究[A];2012年中國(guó)藥學(xué)會(huì)藥事管理專業(yè)委員會(huì)年會(huì)暨“十二五”醫(yī)藥科學(xué)發(fā)展學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集（上冊(cè)）[C];2012年

3 楊世穎;;晶型原料藥研究[A];首屆中國(guó)晶型藥物研發(fā)技術(shù)學(xué)術(shù)研討會(huì)會(huì)議學(xué)術(shù)資料[C];2009年

4 余輝;黃捷;楊國(guó)新;陳夏琴;程元榮;;雷帕霉素原料藥的質(zhì)量研究[A];第十二屆全國(guó)抗生素學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2013年

5 馬云鵬;葉樺;;提高我國(guó)原料藥監(jiān)管水平的幾點(diǎn)設(shè)想[A];2012年中國(guó)藥學(xué)會(huì)藥事管理專業(yè)委員會(huì)年會(huì)暨“十二五”醫(yī)藥科學(xué)發(fā)展學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集（下冊(cè)）[C];2012年

6 曾昭江;竇琦云;丁澤明;孟慶強(qiáng);;關(guān)于我市GMP認(rèn)證發(fā)展與監(jiān)管的淺析[A];山東省藥學(xué)會(huì)第一屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（下）[C];2005年

7 呂武;;淺談我國(guó)凍干原料藥的發(fā)展趨勢(shì)[A];第十屆全國(guó)冷凍干燥學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集[C];2010年

8 常志剛;;美國(guó)FDA認(rèn)證與制藥企業(yè)的管理創(chuàng)新[A];企業(yè)管理創(chuàng)新探索與實(shí)踐——2010年河南省企業(yè)管理創(chuàng)新論文集[C];2010年

9 韓超琦;陸惠秀;;美國(guó)FDA在原料藥等CGMP的最新動(dòng)態(tài)[A];二○○三年全國(guó)醫(yī)藥工業(yè)技術(shù)工作年會(huì)專題報(bào)告匯編[C];2003年

10 李俊;;新建原料藥GMP生產(chǎn)線的設(shè)計(jì)問(wèn)題探討[A];2012年中國(guó)藥學(xué)會(huì)藥事管理專業(yè)委員會(huì)年會(huì)暨“十二五”醫(yī)藥科學(xué)發(fā)展學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集（下冊(cè)）[C];2012年

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1 本報(bào)記者 張木早;國(guó)際原料藥市場(chǎng)：誠(chéng)信第一[N];中國(guó)化工報(bào);2002年

2 趙衛(wèi)國(guó);養(yǎng)殖生產(chǎn)不宜使用原料藥[N];中國(guó)畜牧報(bào);2004年

3 志玟;把“原料藥基地優(yōu)勢(shì)”進(jìn)行到底[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2003年

4 肖謙;原料藥行業(yè)的四大“硬傷”[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2003年

5 本報(bào)記者 譚勇 江沂 金豐杰;中國(guó)原料藥競(jìng)爭(zhēng)力對(duì)話[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2003年

6 本報(bào)記者 倪文昊;原料藥：中國(guó)印度論短長(zhǎng)[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2003年

7 本報(bào)記者 韋紹鋒 朱茜;原料藥企業(yè)：在規(guī)范中謀求突破[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2003年

8 蔡德山;世界原料藥市場(chǎng)變局[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2004年

9 蔡德山;原料藥產(chǎn)業(yè)升級(jí)看點(diǎn)[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2004年

10 蔡德山;原料藥：發(fā)展機(jī)遇迎面走來(lái)[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2004年

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1 毛吉軍;我國(guó)原料藥產(chǎn)業(yè)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)研究[D];對(duì)外經(jīng)濟(jì)貿(mào)易大學(xué);2005年

2 周峰;中國(guó)原料藥行業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略研究[D];哈爾濱工程大學(xué);2003年

3 李芳;我國(guó)原料藥出口市場(chǎng)研究[D];東北師范大學(xué);2010年

4 姚定鵬;浙江A原料藥公司出口競(jìng)爭(zhēng)策略研究[D];華東理工大學(xué);2013年

5 金樹(shù)輝;原料藥仿制開(kāi)發(fā)的管理研究[D];河北工業(yè)大學(xué);2014年

6 謝滿義;瑞陽(yáng)頭孢曲松鈉原料藥歐洲市場(chǎng)分析及進(jìn)入策略研究[D];山東大學(xué);2010年

7 孟慶洪;α-萘乙酸原料藥藥學(xué)研究[D];青島科技大學(xué);2007年

8 武劍;原料藥雜質(zhì)控制的實(shí)施策略研究[D];天津大學(xué);2010年

9 姚彤;杰瑞藥業(yè)抗腫瘤原料藥發(fā)展戰(zhàn)略研究[D];南京理工大學(xué);2007年

10 付恩桃;吡咯烷二硫代氨基甲酸銨原料藥的質(zhì)量控制研究[D];福建中醫(yī)藥大學(xué);2014年

本文編號(hào)：2580666