發(fā)布時(shí)間：2024-04-01 01:30

　　目的:以槐角為原料,建立超聲提取-反相中壓制備液相色譜(RP-MPPLC)從中提取純化高純度槐角苷的方法。方法:比較研究槐角不同部位即槐角皮和種子中槐角苷的含量差異,確定原料前處理方式;采用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化槐角苷超聲提取條件;提取物應(yīng)用反相中壓制備液相色譜(RP-MPPLC)純化后,收集富含槐角苷的流分結(jié)晶處理,晶體冷凍干燥后用高效液相色譜法(HPLC)檢測(cè)槐角苷純度。結(jié)果:槐角原料的前處理方式為:槐角藥材皮籽分開(kāi),取皮備用,籽做他用;確定了槐角苷的最佳提取條件為:20倍量75%乙醇超聲提取2次,每次15 min;反相中壓制備液相色譜純化條件為:40%甲醇-水為流動(dòng)相,流速120 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)260 nm,監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)230 nm;收集的富含槐角苷的流分濃縮至小體積,在4℃靜置8 h,出現(xiàn)結(jié)晶,經(jīng)HPLC測(cè)定其純度為97.34%(歸一化法)。結(jié)論:應(yīng)用反相中壓制備液相色譜可以快速高效從槐角中分離制備高純度的槐角苷,方法簡(jiǎn)單,自動(dòng)化程度高。

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【部分圖文】：

圖1正交試驗(yàn)效應(yīng)曲線圖

關(guān)于槐角苷的檢測(cè)已有較多報(bào)道，其流動(dòng)相的選用存在差異。靳怡然等[13]研究使用乙腈-0.1%乙酸水為流動(dòng)相，梯度洗脫測(cè)定地榆槐角丸中蘆丁、槐角苷、染料木苷等9種成分；方艷夕等[14]研究使用乙腈-0.07%磷酸水溶液（32∶68）為流動(dòng)相測(cè)定槐角苷；劉金香等[15]研究使用乙腈-....

圖2制備液相色譜峰圖（黑框標(biāo)出為槐角苷對(duì)應(yīng)位置）

圖1正交試驗(yàn)效應(yīng)曲線圖圖3槐角苷結(jié)晶情況

圖3槐角苷結(jié)晶情況

圖2制備液相色譜峰圖（黑框標(biāo)出為槐角苷對(duì)應(yīng)位置）有文獻(xiàn)記載槐角多粒優(yōu)于單粒[2]。研究發(fā)現(xiàn)，槐角皮與籽中有效成分含量不同，為確定提取前處理方式，探究了多粒與單粒、果皮與籽的區(qū)別。結(jié)果顯示槐角單粒中果皮的比重接近70%，多粒中果皮的比重僅為53%[18-19]。推測(cè)這可能與球的比....

圖4制備的槐角苷色譜圖

槐角苷具有豐富多樣的生物活性，文獻(xiàn)記載其具有抗炎、升高血糖、免疫抑制的作用[2]。瞿成權(quán)等[22]研究證實(shí)其具有抗生育、抗早期妊娠的活性，許勇等[23]研究發(fā)現(xiàn)，槐角苷能夠促進(jìn)成骨細(xì)胞的增殖、分化和礦化功能。由槐角苷制備的苷元———染料木素具有更廣泛的生物活性[24]，尤其是在抗....

本文編號(hào)：3944798