目的:進(jìn)一步完善和提高芫花藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用薄層色譜法對(duì)芫花中芫花素進(jìn)行定性鑒別,高效液相色譜法進(jìn)行定量測(cè)定,并建立芫花HPLC指紋圖譜;常規(guī)檢查項(xiàng)目(雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬、黃曲霉毒素、水和醇溶性浸出物)參照2015年版《中國(guó)藥典》通則的相關(guān)方法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果:芫花薄層斑點(diǎn)清晰,分離度好。芫花素在1～240μg/mL范圍內(nèi)有良好線性關(guān)系(r=0.9991),加樣回收率98.06%～101.67%(RSD=0.87%);10批樣品中,HPLC指紋圖譜相似度均大于0.950;芫花素含量:939.60～2146.45 mg/kg;雜質(zhì)含量:0.47%～2.94%;水分含量:8.4%～11.81%;總灰分:4.34%～6.33%,酸不溶性灰分:0.32%～0.44%;水和醇溶性浸出物含量分別:16.73%～26.57%和13.69%～24.90%;砷、鎘、汞和鉛含量分別:0.429～0.948 mg/kg,0.332～0.995 mg/kg,未檢出,3.438～4.752 mg/kg;黃曲霉毒素未檢出。結(jié)論:所建立的方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于芫花的質(zhì)量控制。

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【部分圖文】：

圖1芫花TLC圖譜

取本品粉末1g，加乙醇20.mL，超聲處理10.min(270.W），濾過(guò)，濾液減壓蒸干，殘?jiān)右掖?.mL使溶解，作為供試品溶液。另取芫花素對(duì)照品適量，加乙醇制成每1.mL含2.mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取乙醇空白對(duì)照溶液和上述三種溶液各3....

圖2芫花素高效液相色譜圖

按照1,1/2,1/5,1/10,1/40和1/240的比例加甲醇對(duì)對(duì)照品儲(chǔ)備溶液稀釋，得到6個(gè)不同質(zhì)量濃度的系列對(duì)照品溶液，按“2.4.3”項(xiàng)下色譜條件對(duì)其系列溶液進(jìn)行測(cè)定，以芫花素的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)、峰面積（y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸分析，得到回歸方程為y=24.478....

圖310批樣品的HPLC疊加指紋圖譜（A）和對(duì)照指紋圖譜（B)

取不同批次的芫花樣品0.5.g，精密稱定，分別按“2.4.2”項(xiàng)下方法制備樣品，按“2.4.3”項(xiàng)下色譜方法分別測(cè)定，得到10批次芫花HPLC指紋圖譜。采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)軟件（2004A版）對(duì)10批次芫花指紋圖譜進(jìn)行處理（圖3A），生成芫花共有模式的對(duì)照指紋圖譜（....

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