黃蜀葵莖葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及指紋圖譜研究
發(fā)布時(shí)間:2023-02-16 18:55
目的本課題通過(guò)對(duì)黃蜀葵莖葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行系統(tǒng)地研究,從藥材采收、加工、鑒別、檢查、含量測(cè)定、指紋圖譜等項(xiàng)進(jìn)行研究,建立各項(xiàng)的具體質(zhì)量范圍方法,為擬收載于2018年版《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》提供理論參考。方法對(duì)于黃蜀葵莖葉的采收加工和性狀控制項(xiàng),在采集、加工和貯藏過(guò)程中做記錄;鑒別項(xiàng):(1)顯微鑒別:表面制片法;(2)薄層鑒別:取供試品溶液適量,點(diǎn)于聚酰胺薄膜板上,置于丙酮-水-甲酸(4:4:1)展開(kāi)劑中展開(kāi),取出晾干后噴以5%的AlCl3-乙醇溶液顯色,晾干后在365nm紫外光燈下觀察。檢查項(xiàng):參照15版《中國(guó)藥典》四部項(xiàng)下0832第一法(烘干法)進(jìn)行水分測(cè)定,參照2302進(jìn)行灰分測(cè)定,參照2201項(xiàng)下進(jìn)行浸出物測(cè)定及通則2321進(jìn)行重金屬鉛砷汞測(cè)定。含量測(cè)定項(xiàng):(1)本實(shí)驗(yàn)采用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定總黃酮含量,供試液制備采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),以總黃酮為指標(biāo)優(yōu)化條件,采用40%的乙醇為提取溶劑,料液比為0.2 g:25mL,回流溫度90℃,提取時(shí)間100min制備供試液,以蘆丁為對(duì)照品建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),并測(cè)定黃蜀葵莖葉總黃酮含量。(2)HPLC法同時(shí)測(cè)定蘆丁、金絲...
【文章頁(yè)數(shù)】:111 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
本文主要試劑試藥說(shuō)明
摘要
Abstract
前言
第一章 文獻(xiàn)綜述
1.1 秋葵屬植物來(lái)源及研究現(xiàn)狀
1.2 秋葵屬植物化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.2.1 黃酮類(lèi)
1.2.2 多酚類(lèi)與有機(jī)酸類(lèi)
1.2.3 生物堿類(lèi)
1.2.4 揮發(fā)油類(lèi)
1.2.5 其它類(lèi)
1.3 秋葵屬植物藥理作用
1.3.1 抑制腫瘤細(xì)胞增殖
1.3.2 抗炎作用
1.3.3 鎮(zhèn)痛作用
1.3.4 抑菌活性
1.3.5 解痙作用
1.3.6 抗氧化劑消除氧自由基的作用
1.3.7 總黃酮對(duì)心肌缺血缺氧的作用
1.3.8 其他
第二章 黃蜀葵莖葉檢查項(xiàng)測(cè)定
2.1 材料與儀器
2.2 鑒別
2.2.1 顯微鑒別
2.2.2 薄層色譜鑒別
2.2.3 小結(jié)
2.3 檢查項(xiàng)研究
2.3.1 水分測(cè)定
2.3.2 總灰分測(cè)定
2.3.3 酸不溶性灰分測(cè)定
2.3.4 浸出物測(cè)定
2.3.5 小結(jié)
2.3.6 討論
2.4 鉛砷汞重金屬檢測(cè)
2.4.1 鉛汞砷測(cè)定方法
2.4.2 儀器與試劑
2.4.3 儀器工作條件
2.4.4 方法與結(jié)果
2.4.5 樣品測(cè)定
2.4.6 結(jié)果
2.4.7 討論
第三章 黃蜀葵莖葉藥材的化學(xué)成分指認(rèn)
3.1 儀器與試劑
3.2 液相色譜條件
3.3 樣品溶液制備
3.4 對(duì)照品溶液的制備
3.5 黃蜀葵莖葉藥材色譜峰的定性鑒別
3.5.1 紫外吸收光譜比對(duì)
3.5.2 保留時(shí)間比對(duì)
3.6 小結(jié)
第四章 黃蜀葵莖葉藥材指紋圖譜研究
4.1 儀器與材料
4.1.1 儀器設(shè)備
4.1.2 試驗(yàn)材料
4.2 黃蜀葵莖葉提取方法的優(yōu)化
4.2.1 提取方法的考察
4.2.2 提取溶劑的考察
4.2.3 提取溶劑濃度的考察
4.2.4 提取溫度考察
4.2.5 提取時(shí)間考察
4.2.6 料液比考察
4.2.7 單因素試驗(yàn)結(jié)果
4.2.8 試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析
4.2.9 提取工藝條件的驗(yàn)證
4.3 色譜條件的優(yōu)化
4.3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
4.3.2 色譜柱的選擇
4.3.3 流動(dòng)相梯度選擇
4.3.4 流速考察
4.3.5 柱溫考察
4.3.6 色譜條件優(yōu)選結(jié)果
4.4 黃蜀葵藥材HPLC指紋圖譜方法學(xué)考察
4.4.1 樣品溶液制備
4.4.2 精密度試驗(yàn)
4.4.3 重復(fù)性試驗(yàn)
4.4.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)
4.4.5 指紋圖譜構(gòu)建
4.4.6 指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)
4.4.7 共有峰面積聚類(lèi)分析
4.4.8 討論
4.4.9 小結(jié)
第五章 黃蜀葵莖葉藥材的含量測(cè)定研究
5.1 儀器與試劑
5.1.1 常用試劑試藥與儀器
5.1.2 試液的制備
5.2 黃蜀葵莖葉中總黃酮的含量測(cè)定
5.2.1 黃蜀葵莖葉總黃酮的提取
5.2.2 黃蜀葵莖葉總黃酮含量測(cè)定方法
5.2.3 黃蜀葵莖葉總黃酮提取方法的單因素優(yōu)化
5.2.4 黃蜀葵莖葉總黃酮提取方法的正交優(yōu)化
5.2.5 黃蜀葵莖葉總黃酮含量測(cè)定方法學(xué)考察
5.2.6 黃蜀葵莖葉總黃酮含量測(cè)定結(jié)果
5.2.7 討論
5.3 黃蜀葵莖葉中多組分含量測(cè)定
5.3.1 色譜條件
5.3.2 對(duì)照品溶液的制備
5.3.3 供試品溶液的制備
5.3.4 線(xiàn)性范圍考察
5.3.5 精密度試驗(yàn)
5.3.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)
5.3.7 重復(fù)性試驗(yàn)
5.3.8 加樣回收率試驗(yàn)
5.3.9 結(jié)果
5.3.10 討論
5.4 本章小結(jié)
第六章 黃蜀葵莖葉質(zhì)量起草標(biāo)準(zhǔn)
6.1 黃蜀葵莖葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
6.2 黃蜀葵莖葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明
第七章 結(jié)論與展望
7.1 實(shí)驗(yàn)小結(jié)
7.1.1 黃蜀葵莖葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
7.1.2 黃蜀葵莖葉指紋圖譜研究
7.2 創(chuàng)新點(diǎn)
7.3 展望
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝
本文編號(hào):3744315
【文章頁(yè)數(shù)】:111 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
本文主要試劑試藥說(shuō)明
摘要
Abstract
前言
第一章 文獻(xiàn)綜述
1.1 秋葵屬植物來(lái)源及研究現(xiàn)狀
1.2 秋葵屬植物化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.2.1 黃酮類(lèi)
1.2.2 多酚類(lèi)與有機(jī)酸類(lèi)
1.2.3 生物堿類(lèi)
1.2.4 揮發(fā)油類(lèi)
1.2.5 其它類(lèi)
1.3 秋葵屬植物藥理作用
1.3.1 抑制腫瘤細(xì)胞增殖
1.3.2 抗炎作用
1.3.3 鎮(zhèn)痛作用
1.3.4 抑菌活性
1.3.5 解痙作用
1.3.6 抗氧化劑消除氧自由基的作用
1.3.7 總黃酮對(duì)心肌缺血缺氧的作用
1.3.8 其他
第二章 黃蜀葵莖葉檢查項(xiàng)測(cè)定
2.1 材料與儀器
2.2 鑒別
2.2.1 顯微鑒別
2.2.2 薄層色譜鑒別
2.2.3 小結(jié)
2.3 檢查項(xiàng)研究
2.3.1 水分測(cè)定
2.3.2 總灰分測(cè)定
2.3.3 酸不溶性灰分測(cè)定
2.3.4 浸出物測(cè)定
2.3.5 小結(jié)
2.3.6 討論
2.4 鉛砷汞重金屬檢測(cè)
2.4.1 鉛汞砷測(cè)定方法
2.4.2 儀器與試劑
2.4.3 儀器工作條件
2.4.4 方法與結(jié)果
2.4.5 樣品測(cè)定
2.4.6 結(jié)果
2.4.7 討論
第三章 黃蜀葵莖葉藥材的化學(xué)成分指認(rèn)
3.1 儀器與試劑
3.2 液相色譜條件
3.3 樣品溶液制備
3.4 對(duì)照品溶液的制備
3.5 黃蜀葵莖葉藥材色譜峰的定性鑒別
3.5.1 紫外吸收光譜比對(duì)
3.5.2 保留時(shí)間比對(duì)
3.6 小結(jié)
第四章 黃蜀葵莖葉藥材指紋圖譜研究
4.1 儀器與材料
4.1.1 儀器設(shè)備
4.1.2 試驗(yàn)材料
4.2 黃蜀葵莖葉提取方法的優(yōu)化
4.2.1 提取方法的考察
4.2.2 提取溶劑的考察
4.2.3 提取溶劑濃度的考察
4.2.4 提取溫度考察
4.2.5 提取時(shí)間考察
4.2.6 料液比考察
4.2.7 單因素試驗(yàn)結(jié)果
4.2.8 試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析
4.2.9 提取工藝條件的驗(yàn)證
4.3 色譜條件的優(yōu)化
4.3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
4.3.2 色譜柱的選擇
4.3.3 流動(dòng)相梯度選擇
4.3.4 流速考察
4.3.5 柱溫考察
4.3.6 色譜條件優(yōu)選結(jié)果
4.4 黃蜀葵藥材HPLC指紋圖譜方法學(xué)考察
4.4.1 樣品溶液制備
4.4.2 精密度試驗(yàn)
4.4.3 重復(fù)性試驗(yàn)
4.4.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)
4.4.5 指紋圖譜構(gòu)建
4.4.6 指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)
4.4.7 共有峰面積聚類(lèi)分析
4.4.8 討論
4.4.9 小結(jié)
第五章 黃蜀葵莖葉藥材的含量測(cè)定研究
5.1 儀器與試劑
5.1.1 常用試劑試藥與儀器
5.1.2 試液的制備
5.2 黃蜀葵莖葉中總黃酮的含量測(cè)定
5.2.1 黃蜀葵莖葉總黃酮的提取
5.2.2 黃蜀葵莖葉總黃酮含量測(cè)定方法
5.2.3 黃蜀葵莖葉總黃酮提取方法的單因素優(yōu)化
5.2.4 黃蜀葵莖葉總黃酮提取方法的正交優(yōu)化
5.2.5 黃蜀葵莖葉總黃酮含量測(cè)定方法學(xué)考察
5.2.6 黃蜀葵莖葉總黃酮含量測(cè)定結(jié)果
5.2.7 討論
5.3 黃蜀葵莖葉中多組分含量測(cè)定
5.3.1 色譜條件
5.3.2 對(duì)照品溶液的制備
5.3.3 供試品溶液的制備
5.3.4 線(xiàn)性范圍考察
5.3.5 精密度試驗(yàn)
5.3.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)
5.3.7 重復(fù)性試驗(yàn)
5.3.8 加樣回收率試驗(yàn)
5.3.9 結(jié)果
5.3.10 討論
5.4 本章小結(jié)
第六章 黃蜀葵莖葉質(zhì)量起草標(biāo)準(zhǔn)
6.1 黃蜀葵莖葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
6.2 黃蜀葵莖葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明
第七章 結(jié)論與展望
7.1 實(shí)驗(yàn)小結(jié)
7.1.1 黃蜀葵莖葉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
7.1.2 黃蜀葵莖葉指紋圖譜研究
7.2 創(chuàng)新點(diǎn)
7.3 展望
參考文獻(xiàn)
附錄
致謝
本文編號(hào):3744315
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