延胡索是一味重要中藥,主要功效為活血、鎮(zhèn)痛,在臨床上應用廣泛。在藥材市場上的需求日益增加,隨之而來的是藥材的摻假和偽制。為了保證延胡索的用藥安全及療效,其質量控制方法的建立尤為重要。敞開式質譜是一種高通量、快速、簡便的分析方法,逐漸被應用于中藥的質量控制。本文以延胡索作為研究對象,利用敞開式質譜技術,建立了延胡索的快速鑒別及質量控制方法。論文研究的主要內容為:第一章綜述了延胡索中的主要化學成分、藥理作用以及它的質量控制方法,綜述了敞開式質譜技術的基本原理及其應用,簡單介紹了中藥炮制對藥物成分的影響。第二章優(yōu)化了延胡索的提取方法和提取溶劑,采用高效液相色譜法建立了延胡索的高效液相色譜法（HPLC）指紋圖譜。再利用化學計量學軟件對多批次的延胡索藥材的HPLC指紋圖譜進行統(tǒng)計學分析,發(fā)現(xiàn)延胡索真品與偽品的化學成分差別明顯,真品與共有模式的相似度均大于0.8,偽品的相似度均低于0.2,在主成分分析中,PC1、PC2的得分百分比分別為63.10%和10.41%,被分為兩大區(qū)域,可以達到品種鑒別。同時利用液相色譜質譜聯(lián)用法對延胡索中的化學成分進行了定性分析,確證了其中的10多種化學成分。第三章優(yōu)化... 

【文章來源】：湖南師范大學湖南省211工程院校

【文章頁數(shù)】：66 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

質譜儀器的簡單結構示意圖

敞開式質譜相比較其他類型的質譜，最大的特點就是能在敞大氣壓環(huán)境中實現(xiàn)對樣品的離子化Ｐ１。這種質譜技術既保持了質譜高速、敏、高選擇性的特點，又具有高通量、前處理簡單以及最大程度減少了樣真空環(huán)境中的耗損的優(yōu)點１５２］。??１．２．２敞開式離子源簡介??除２００４年Ｃｏｏｋｓ等人研發(fā)的ＤＥＳＩ外，敞開式質譜另一常見的離子Ｃｏｄｙ［５３，Ｗ等在２００５年基于大氣壓化學電離（ＡＰＣＩ）研發(fā)的實時直接（ＤＡＲＴ）技術。此后敞開式離子化技術得以快速發(fā)展，出現(xiàn)了多種敞開子化技術。目前而言，ＥＳＩ和ＡＰＣＩ是敞開式質譜中最常用的兩個電離技１．２．２．１解吸電噴霧電離??解吸電噴霧電離是一種強大的常壓電離技術，可同時完成樣品的解子化，直接從表面提取到高靈敏度的質譜信息［５６】，基本原理如圖１－２所示

碩士學位論文，在測定分子量大的極性分子方面具有獨特的優(yōu)勢［５４〗。且ＤＥＳＩ，對于物質的結構破壞較小，在高通量的快速分析中優(yōu)勢明顯［６°分析、爆炸物檢測［６１］和成像分析等多領域應用廣泛［６２］。??２實時直接分析電離??ＤＡＲＴ的離子源中，氣體通過放電室，放電室內的陰陽極產(chǎn)生形成離子、電子及激發(fā)態(tài)物質等，在第二腔室內從氣流中去除通過第三腔室加熱，通過柵格去除相反極性的離子，流經(jīng)氣體樣孔圖１－３為ＤＡＲＴ離子源的的剖視圖。??

【參考文獻】：
期刊論文
[1]紙噴霧敞開式質譜法的發(fā)展和應用[J]. 劉婧靖,何曉偉,何燕,喻目千,蔣樂,陳波.  化學進展. 2017(06)
[2]敞開式離子化質譜技術在中草藥研究中的應用[J]. 黃鑫,劉文龍,張勇,劉淑瑩.  質譜學報. 2017(01)
[3]基于HPLC中藥指紋圖譜技術延胡索藥材及其制劑的質量控制探討[J]. 陳東東,周萍,白鋼鋼,李祥,陳建偉.  中國中藥雜志. 2015(12)
[4]表面解吸常壓化學電離質譜快速分析人參花中揮發(fā)性成分[J]. 王恩鵬,越皓,陳煥文,劉淑瑩.  藥物分析雜志. 2014(12)
[5]醋的種類對炮制草烏生物堿類成分的影響[J]. 杜紅,劉秋雨,劉曉艷,譚鵬,梁慧,侯躍飛,李向日,李飛.  中華中醫(yī)藥學刊. 2013(10)
[6]表面解吸常壓化學電離質譜快速鑒別樟木制品[J]. 朱志強,閆建平,汪雨,陳瞬宗,陳煥文.  分析化學. 2013(06)
[7]薄層色譜法鑒別胃康靈膠囊中白芍、三七和延胡索[J]. 李瑞麗,王喜民,張玉東.  亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥. 2013(03)
[8]延胡索總生物堿大鼠灌胃給藥后入血成分的定性研究[J]. 苗鳳茹,劉光宇,林力.  中國實驗方劑學雜志. 2013(01)
[9]敞開式離子化質譜新技術及其應用[J]. 栗則,張佳玲,常翠蘭,白玉,劉虎威.  食品安全質量檢測學報. 2012(05)
[10]基于敞開式質譜檢測的藥物高壓液相色譜高通量篩選研究[J]. 陳波.  食品安全質量檢測學報. 2012(05)



本文編號：3614729