目的:經(jīng)中間放大試驗,驗證紫癜片藥物提取與成型工藝的合理性,為規(guī)�；a(chǎn)提供參考依據(jù);通過紫癜片中羥基萘醌總色素(簡稱總萘醌)的定量分析研究,建立完善該藥劑質(zhì)控標準含量測定項。方法:首先,照原定工藝路線生產(chǎn)三批紫癜片樣品,檢查提取及成型工藝的合理性,并進行適當?shù)膬?yōu)化改進。其次,采用高效液相色譜法(簡稱HPLC法),比較分析紫草中CO2超臨界流體萃取紫草油及紫癜片中β,β-二甲基丙烯酰阿卡寧(簡稱阿卡寧)的含量轉(zhuǎn)移率,以確定其工藝的合理性。再次,采用紫外分光光度法(UV法)測定紫癜片中羥基萘醌總色素的含量,進一步優(yōu)選含量測定的方法并進行方法學(xué)考察,驗證穩(wěn)定性與可行性。第四,考察紫草油在不同溫度(45℃和60℃以下1小時)下烘干、不同濃度和劑量的潤濕劑(乙醇)以及不同保存時間中的穩(wěn)定性。最后,在紫草油提取工藝優(yōu)化試驗中,采用L_9(3~3)正交設(shè)計,分別以得膏率、總萘醌和阿卡寧含量作為評價指標,對提取溶劑種類及用量、提取方法、提取時間及次數(shù)進行最佳工藝的優(yōu)選。結(jié)果:中試將茜草等7味藥用20倍量的水提取3次改為15倍量提取2次,減少了溶劑量和工作時間,提取率不變。包衣工藝中,包衣材料和溶劑之比改為15g:100ml,并將溶劑調(diào)為70%的乙醇,以改善包衣效率。阿卡寧含量分析:用Aiglant ZORBAX XDB-C18(4.6×250mm 5μm)色譜柱,在室溫下,檢測波長為275nm,進樣量為5μl,流動相為乙腈-0.2%的甲酸水溶液(77:23),流速1ml/min的色譜條件下,阿卡寧在1.218~6.09μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=2113260.575X-258478.7333(r=0.9999)。紫草中阿卡寧的含量為0.84%,達到了藥典0.3%以上的標準;紫草油中阿卡寧的含量大約為18.63%,轉(zhuǎn)移率在34.8%~79.9%范圍。三批紫癜片中阿卡寧的含量分別為0.0056%,0.0068%,0.025%,可見阿卡寧轉(zhuǎn)移率在4%以下,說明工藝不合理或阿卡寧不穩(wěn)定。另采用UV法測定紫癜片中總萘醌的含量時,以左旋紫草素計,供試品加25倍的乙酸乙酯,超聲提取60min,用乙酸乙酯和陰性對照溶液作為空白對照,在516nm波長處測定吸光度。左旋紫草素在4.2~42μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=0.022896934X+0.024969863(r=0.9999),該方法專屬性強,精密度高,穩(wěn)定性好,重復(fù)性RSD%在2%以內(nèi),平均回收率為100.53%(RSD%=1.7%,n=9),該測定法可作為紫癜片質(zhì)量標準的檢測方法。紫草油的烘干60℃以下的溫度對阿卡寧含量影響不大;乙醇做潤濕劑可行,但制粒過程中出現(xiàn)阿卡寧不穩(wěn)定。說明制劑過程中,制劑中的其他成分對阿卡寧明顯有影響。紫草油提取工藝的優(yōu)化試驗中,確定料-液(1g:15ml),提取時間:30min,提取次數(shù):3次。結(jié)論:經(jīng)中間放大試驗,對紫癜片工藝得到改善,條件合理性提升,適合大批量生產(chǎn)。發(fā)現(xiàn)制粒過程中阿卡寧損失過量,原因是紫癜片中有影響阿卡寧含量的其他成分在干擾,在乙醇作潤濕劑時,阿卡寧含量急速下降。應(yīng)當進一步探討,加以解決。采用UV法測定總萘醌含量可作為紫癜片的質(zhì)量含測項。紫草油提取工藝操作簡便、經(jīng)濟實惠、準確度高,該工藝條件可作為紫癜片中紫草的提取工藝。
【學(xué)位單位】：內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：R284
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本文編號：2872227