目的評(píng)定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)測(cè)定甘草中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的不確定度。方法采用HPLC-MS/MS法,以~(13)C-穩(wěn)定同位素標(biāo)記的OTA為內(nèi)標(biāo),測(cè)定甘草中OTA含量;建立數(shù)學(xué)模型,對(duì)測(cè)量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、樣品前處理等不確定度來(lái)源進(jìn)行分析和評(píng)定,得出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。結(jié)果當(dāng)甘草中OTA的含量為7.59μg/kg時(shí),其擴(kuò)展不確定度為0.50μg/kg(k=2)。結(jié)論該方法測(cè)定甘草中OTA含量的不確定度總體較小,測(cè)量不確定度的主要來(lái)源為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合,其次為測(cè)量重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液配制,需要在實(shí)際操作過(guò)程中進(jìn)行注意。
【文章目錄】：
1 引言
2 材料與方法
    2.1 儀器與試劑
    2.2 實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.1 樣品前處理
        2.2.2 儀器條件
        2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制
3 結(jié)果與分析
    3.1 數(shù)學(xué)模型
    3.2 不確定度來(lái)源分析
    3.3 不確定度分量的量化
        3.3.1 重復(fù)性引入的不確定度
        3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)引入的不確定度
            （1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液引入的不確定度
            （2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液配制引入的不確定度
            （3）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合引入的不確定度
        3.3.3 樣品前處理過(guò)程引入的不確定度
            （1）樣品稱(chēng)量引入的不確定度
            （2）量取提取液引入的不確定度
            （3）添加內(nèi)標(biāo)引入的不確定度
    3.4 不確定度的合成
4 結(jié)論與討論

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