朝鮮薊(Cynara scolumus L.)是菊科菜薊屬植物,民間將其提取物作為藥用,具有促進(jìn)消化、保肝、利膽、抗癌、抗HIV、抗炎、抑菌、抑制膽固醇生物合成等功能作用,研究表明其功能成分為黃酮類(lèi)、多酚類(lèi)、萜類(lèi)及其倍半萜類(lèi)化合物(尤其是愈創(chuàng)木烷類(lèi)倍半萜及其內(nèi)酯)等。朝鮮薊的功能成分與品種有關(guān),因此,本文以洛爾卡(Lorca)朝鮮薊為原材料,研究其功能成分的分離、純化及對(duì)制備獲得的純組分進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定,具體方法及結(jié)論如下:(1)方法:朝鮮薊花苞粉末用70%乙醇溶液浸提72h,料液比為l:10(m/v)。將粗提物用AB-8型大孔樹(shù)脂進(jìn)行分離,以不同濃度的乙醇溶液為洗脫劑進(jìn)行梯度洗脫。對(duì)洗脫得到的一個(gè)流分A27-29用RP-C18柱層析純化,將純化后的組分進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè)及制備。結(jié)論:經(jīng)純化、制備后,共獲得12個(gè)純組分,具體為:C16-19組分經(jīng)分離制備獲得H-01和H-02;C11-15組分經(jīng)分離制備獲得H-03、H-04和H-05;C5-10組分經(jīng)分離制備獲得H-06、H-07、H-08、H-09和H-11;C25-29組分、Fr.2組分(C25-29組分和A35-36組分合并)經(jīng)分離制備獲得H-10和H-12。經(jīng)紫外、高效液相和液質(zhì)檢測(cè),化合物中的H-01、H-05、H-09為同種物質(zhì)。(2)方法:結(jié)合LC-QTOF-MS和NMR(1H-NMR、13C-NMR、H-H COSY、HMBC、HSQC)對(duì)符合條件的的8個(gè)純組分進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)論:經(jīng)過(guò)解析,并結(jié)合文獻(xiàn)數(shù)據(jù)確定了8個(gè)化合物的結(jié)構(gòu),分別為:木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(化合物2),cynaratriol(化合物3),grosheimol(化合物4和8),木犀草素7-O-α-L-鼠李糖(1-6)-β-D-葡萄糖苷(化合物5),cynarininB(化合物6),azuleno[4,5-b]furan-2(3H)-one,3-(chloromethyl)decahydro-3,8-dihydroxy-9-methyl-6-methylene-,(3S,3aR,6aR,8S,9S,9aR,9bR)(化合物7a),isolipidiol(化合物7b),菜薊苦素(化合物10)。其中,2個(gè)為黃酮類(lèi)化合物,6個(gè)為愈創(chuàng)木烷類(lèi)倍半萜內(nèi)酯(H-07為H-07a和H-07b的混合物),且H-07a為新化合物。
【學(xué)位單位】：中南林業(yè)科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類(lèi)】：R284
【部分圖文】：

圖１化合物制備流程圖逡逑Ｆｉｇ．邋１邋Ｃｈａｒｔ邋ｏｆ邋ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ逡逑１３逡逑

，Ｃ１６－１９。逡逑為了不浪費(fèi)樣品且縮短制備時(shí)間，還需要確定進(jìn)樣量。對(duì)于Ｃ１６－１９樣品溶逡逑進(jìn)樣量，選取了邋３０ｕＬ和５０ｕＬ進(jìn)行分析，最終優(yōu)選５０ｕＬ的進(jìn)樣量用于逡逑－１９組分的半制備。綜上所述，Ｃ１６－１９組分的半制備條件為：色譜柱為Ｖｅｎｕｓｉｌ逡逑Ｃ１８（１０ｍｍｘ２５０ｍｍ，５ｐｍ）；檢測(cè)波長(zhǎng)為邋２０５ｎｍ；流速為邋３ｍＬ／ｍｉｎ；進(jìn)樣量逡逑０ｕＬ；流動(dòng)相Ａ為乙腈，流動(dòng)相Ｂ為０．１％甲酸水；洗脫程序如表５所示，逡逑制備液相色譜圖見(jiàn)圖３。逡逑表５邋ＨＰＬＣ洗脫程序逡逑邐Ｔａｂｌｅ邋５邋Ｅｌｕｔｉｏｎ邋ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ邋ｏｆ邋ＨＰＬＣ邐逡逑時(shí)間（ｍｉｎ）邐Ａ（％）邐Ｂ（°／0）逡逑１邐初始邐２３．００邐７７．００逡逑２邐４０．００邐２３．００邐７７．００逡逑３邐４５．００邐１００．００邐０．００逡逑４邐５５．００邐１００．００邐０．００逡逑衫邋３５１邐Ｉ邋ｎ逡逑，

Ｆｉｇ．５邋Ｓｅｍｉ－ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ邋ＨＰＬＣ邋ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ邋ｏｆ邋Ｃｌ邋１－１５逡逑在半制備條件下，考慮對(duì)每個(gè)峰都進(jìn)行接收制備，依次記為Ｃ１１－１５（Ｉ）、逡逑１１－１５（ＩＩ）、Ｃ１１－１５（ＩＩＩ）．．．．．，共１１個(gè)峰，然后濃縮、冷凍干燥、稱(chēng)重，并測(cè)純逡逑。其中，Ｃ１６－１９（ＸＩ）號(hào)色譜峰經(jīng)制備得到Ｈ－０３，其純度測(cè)定結(jié)果見(jiàn)２．２Ａ３；逡逑Ｃ１１－１５（ＶＩ）號(hào)色譜峰的量較多，但純度較低，需要再次進(jìn)行ＨＰＬＣ分析與半逡逑備。逡逑ＩＩ逡逑１．６邋－逡逑�。卞义希玻哄义希埃稿澹�，逡逑０４邋－邐＾逡逑邐Ｕ邋＼邐逡逑0？0－！邐邐邐１邐邐邐１邐＞邐１邐邐邐１逡逑５邐１０邐１５邐２０邐２５逡逑時(shí)間／分鐘逡逑Ｔｉｍｅ＊邋ｔｎｉｎ逡逑圖６邋Ｃｌ邋Ｍ５（ＶＩ）的ＨＰＬＣ分析圖逡逑Ｆｉｇ．６邋Ｔｈｅ邋Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ邋ｏｆ邋Ｃｌ邋１－１５（ＶＩ）逡逑

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2834773