【摘要】：目的:采用現(xiàn)代儀器分析技術(shù)更全面地揭示FTZ的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ),有利于FTZ的質(zhì)量控制,有利于進一步闡釋FTZ綜合防控糖脂代謝病的作用機制。在較全面了解化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)的情況下,對FTZ提取過程實現(xiàn)快速定量分析,有利于FTZ提升生產(chǎn)工藝水平;有利于FTZ復(fù)方制劑的質(zhì)量穩(wěn)定,保證FTZ臨床療效。方法:通過不同類型(有機小分子、糖類、氨基酸、元素、揮發(fā)油)指紋圖譜系統(tǒng)地表征中藥復(fù)方(FTZ)化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)。然后通過對FTZ三提取過程產(chǎn)物的指標成分含量及NIRS數(shù)據(jù)通過化學(xué)計量學(xué)進行分析,建立各指標成分的快速定量模型,實現(xiàn)對過程產(chǎn)物各指標成分的快速測定,從而實現(xiàn)FTZ的快速質(zhì)量評價及提取狀態(tài)判斷。結(jié)果:(1)采用UPLC-TOF MS技術(shù),共鑒定出FTZ有機小分子類化合物93個。(2)柱前手動衍生游離單糖,HPLC進行檢測,發(fā)現(xiàn)FTZ中游離單糖3種。(3)HPLC自動衍生游離氨基酸并進行檢測,發(fā)現(xiàn)FTZ中游離氨基酸9種。(4)對微波消解后的FTZ樣品進行IPC-MS半定量檢測,得到元素63種。并對鉛、鎘、砷、汞、銅五種重金屬元素進行全定量檢測,結(jié)果均符合藥典要求。(5)通過GC-MS技術(shù),鑒定FTZ提取物揮發(fā)油成分51個共有峰進行鑒定,其中萜類化合物5個,含氧萜類19個,芳香族化合物8各,脂肪族化合物17個,其他類化合物2個。過程分析方面,運用偏最小二乘法結(jié)合多種光譜預(yù)處理方法及波長選擇方法建立近紅外光譜與FTZ三個提取過程含量之間的校正模型,通過交互檢驗標準偏差、校正標準偏差、決定系數(shù)和主因子數(shù)優(yōu)選校正模型,并對未知樣本進行預(yù)測分析。結(jié)果顯示,A提取過程中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1一提液的校正模型相關(guān)系數(shù)分別為99.66、99.66、99.54,二提液的校正模型相關(guān)系數(shù)分別為98.49、97.74、97.71;B提取過程中丹酚酸B、蒙花苷一提液的校正模型相關(guān)系數(shù)分別為97.84、99.33,二提液的校正模型相關(guān)系數(shù)分別為95.77、97.82;C提取過程中鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀一提液的校正模型相關(guān)系數(shù)分別為99.46、99.16,二提液的校正模型相關(guān)系數(shù)分別為98.30、97.86。各一提二提模型相關(guān)系數(shù)較高,驗證集的預(yù)測值與真實值含量接近,可以真實反映提取工藝中樣品含量變化。結(jié)論:各指紋圖譜較為全面地揭示FTZ化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ),為其藥效物質(zhì)基礎(chǔ)、質(zhì)量標準提升及其安全性評價提供參考。各指標成分的快速定量模型,實現(xiàn)對過程產(chǎn)物指標成分的快速測定,從而實現(xiàn)FTZ的快速質(zhì)量評價,對復(fù)方制劑最終產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定可控和提取狀態(tài)的快速判斷提供強力的保障。
【學(xué)位授予單位】：廣東藥科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：R283.6;R286.0
【圖文】：

圖 2-1 11 批次 FTZ HPLC 指紋圖譜2.1.2.7 HPLC 指紋圖譜相似度評價用國家藥典委員會 中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)（2012 版）軟件,以11 批 FTZ 樣品的 HPLC 指紋圖譜原始信號為基礎(chǔ),利用中位數(shù)法進行多點校正生成對照指紋圖譜 R,評價 11 批樣品指紋圖譜的相似度（結(jié)果見表 2-9）。表 2-9 11 批樣品的指紋圖譜相似度結(jié)果表批次 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11相似度 0.995 0.996 0.982 0.993 0.994 0.990 0.993 0.991 0.992 0.952 0.9942.1.2.8 HPLC-MS 定性分析上述“2.1.2.1”項下制備的 FTZ 供試品溶液，按上述“2.1.2.4”項下 HPLC-MS 條件測定，正負基峰離子流圖見圖 2-2，圖 2-3。

廣東藥科大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文模式常見離子為[M]+、[M+H]+、[M+NH4]+、[M+Na]+、[2M+H]+等常見離子為[M-H]－、[M+COOH]－、[2M-H]－等。再把收集到的與所致的 Mol 文件導(dǎo)入 Peakview 軟件，通過對該時間的下所得的二級匹配，進而驗證該推斷化合物的準確性�；衔锏木唧w結(jié)果及相關(guān)10。

FTZ負離子模式基峰離子流圖（BPC）

【參考文獻】

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本文編號：2793034