【摘要】：本論文共分為六章:主要包括三椏苦莖的定性分析和定量研究,同時還包括三椏苦莖的質量標準草案的擬定。目的目前,醫(yī)藥市場上在多種中成藥感冒藥如三九胃泰顆粒、三九感冒靈中就含有三椏苦藥材,但因三椏苦產地分布較廣,來源不明確,產地和采摘時期的不同,這就有可能影響其臨床療效的發(fā)揮。同時,對三椏苦莖的質量的研究報道,并不是很多,在醫(yī)藥市場上又沒有一個統(tǒng)一的管理機制,有可能造成三椏苦莖產品質量良莠不齊,因此本實驗預對三椏苦莖進行基礎的質量研究,以便為質檢部門、生產廠家提供一個有效的質控方法。本課題組在前期的實驗中,已對三椏苦莖的化學成分部分進行了較為全面的研究,在此基礎上,提出對三椏苦莖進行質量研究,預期建立三椏苦莖的質量標準草案。方法1三椏苦莖的鑒別研究采用顯微鑒別的方法對三椏苦莖粉末進行生藥學鑒別,并采用薄層色譜方法(TLC)以生物堿成分為對照對三椏苦莖藥材進行定性鑒別研究。2三椏苦莖的水分、灰分、浸出物的檢查按照《中國藥典》2015版通則0832項下的水分測定的第二法(烘干法)對三椏苦莖樣品中的水分進行檢查;按照通則2302項下的總灰分測定的方法對三椏苦莖樣品中的總灰分進行檢查;按照通則2201項下的浸出物含量測定的方法,對三椏苦莖樣品的醇溶性浸出物含量和水溶性浸出物含量分別進行檢查。該實驗結果,可以為質量標準草案的擬定,提供一定的數據支持。3三椏苦莖的化學成分的含量測定建立HPLC法,優(yōu)化色譜條件并進行方法學考察。對16個三椏苦莖樣品中的化學成分吳茱萸春、白鮮堿、香草木寧堿、4-甲基喹啉酮進行含量測定。4三椏苦莖的總生物堿含量測定測定三椏苦莖中的總生物堿成分的含量,主要采用了兩種方法,即滴定法和紫外-分光光度法,并對這兩種方法分別進行方法學考察,并分析比較兩種方法的測量結果,確定三椏苦莖樣品的最佳采集地和采收時期。結果本實驗是首次結合定性分析和定量研究的方法對三椏苦莖的質量進行研究,以便更有效的控制三椏苦莖的質量,同時為三椏苦莖的質量標準的建立提供了有效的實驗參考依據。(1)對三椏苦莖鑒別:采用顯微鑒別粉末的方法和薄層鑒別方法對三椏苦莖進行鑒別,相較于以單一對照品為對照的方法,專屬性增強。(2)對三椏苦莖的水分、灰分和浸出物的檢查:按照《中國藥典》2015版通則0832項下水分測定法的烘干法對三椏苦莖樣品進行水分含量測定,得到水分含量不超過10%;按照通則2302項下灰分測定方法檢查,灰分不應超過5%;按照通則2201項下浸出物含量測定的方法,分別對三椏苦莖的水溶性浸出物的含量和醇溶性浸出物的含量進行了測定。結果顯示,熱浸法測得的水溶性浸出物的含量和醇溶性浸出物的含量均不低于3%,冷浸法測得的含量應均不低于2%。(3)HPLC法測化學成分的含量:(色譜柱:Kromasil 100-5 C_(18)色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),柱溫:35℃;流速:1mL/min;吸收波長:210nm;流動相:甲醇-水梯度洗脫;進樣量:10μL;)。對樣品中的吳茱萸春、白鮮堿、香草木寧堿和4-甲基喹啉酮的含量進行測定,并主要對三椏苦莖樣品S8-S16進行分析,吳茱萸春含量在0.0146%~0.0282%之間變化,白鮮堿含量在0.0095%~0.0211%之間浮動,香草木寧堿含量較低,變化范圍是0.0083%~0.0122%,4-甲基喹啉酮含量相對較穩(wěn)定,主要集中在0.0120%~0.0169%之間。從結果來看,該四個化學成分的含量在不同的采收時期,差異相對較大。(4)總生物堿的含量測定:以吳茱萸春為對照品,主要采用了滴定法和紫外-分光光度法兩種方法,并對兩種方法分別進行了方法學考察,并對三椏苦莖樣品中的總堿進行了含量測定。通過對測量結果的分析,可以確定總堿含量較高時的最佳采收地和采集時期,以清遠三椏苦種植基地第四季度的較好,且總生物堿測量方法以滴定法為宜。根據實驗結果,起草三椏苦莖的質量標準草案。結論本次實驗首次建立了三椏苦莖的基礎的質量研究方法,該方法快速、簡便、重現(xiàn)性好,可以為三椏苦莖的質量檢測提供相對可靠的參考依據,同時為三椏苦莖的質量標準草案的建立提供了數據支持。
【學位授予單位】：廣州中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：R284
【圖文】：

三椏苦及莖藥材飲片圖

圖 2-2 三椏苦莖的粉末顯微特征圖Figure 2-2 Microscopic features of powder of the Melicope ptelefolia粉末顯微特征結果：粉末為淡黃色或淡黃白色，胞腔大，多見棕黃色塊狀胞多呈卵圓形，孔溝明顯。具緣紋孔導管多單個散在或 2-3 個相聚。木栓細方形，淀粉粒較多，散布在胞腔內。

廣州中醫(yī)藥大學2018屆碩士學位論文薄層法的要求，分別吸取上述的“2.2 項下”、“2.3 項下”、“ 5 μL，分別點于同一塊硅膠 GF254薄層板(10×20 cm)上，以二氯)比例條件為展開劑展開，展距約 8 cm，取出，晾干，紫外下觀鉍鉀顯色，觀察顯色情況。層展開結果圖中的結果加以分析，可以看出，16 個樣品，在對照品對應處均品中斑點顯色的的清晰度不一，這說明各個樣品中生物堿的含量的差異，具體顯色結果見圖 2-2：

【參考文獻】

相關期刊論文 前10條

1 郭麗娜;裴月湖;劉吉成;;白鮮根皮化學成分研究[J];時珍國醫(yī)國藥;2015年12期

2 馮坡顏;;中西醫(yī)結合治療急性痛風性關節(jié)炎的療效觀察和康復護理[J];中國實用醫(yī)藥;2015年35期

3 魏荷琳;曾邦國;肖隆祥;宋成英;伍朝君;;三叉苦葉中三個黃酮類化合物的體外抗炎活性研究[J];產業(yè)與科技論壇;2015年12期

4 王蘭英;王琴;冉杜;鄧夢;駱焱平;;三椏苦拮抗內生真菌SCK-Y9篩選及其抑菌活性研究[J];中國植保導刊;2014年08期

5 楊樹娟;袁玲玲;余玲;楊增明;;傣藥三椏苦葉的化學成分研究[J];中草藥;2014年14期

6 康國嬌;楊樹娟;周海瑜;楊增明;陳凌云;;傣藥三椏苦化學成分研究[J];中藥材;2014年01期

7 劉靜;余梅香;谷玲霞;李贛龍;張海燕;;中西醫(yī)結合治療幽門螺桿菌陽性慢性胃炎[J];中國實驗方劑學雜志;2013年12期

8 李洪福;王勇;魏娜;李永輝;;HPLC法測定三叉苦中異吳茱萸酮酚含量[J];中國現(xiàn)代中藥;2013年02期

9 胡向陽;李安;楊璇;;三丫苦對胰島素抵抗模型大鼠脂肪細胞炎癥因子的影響[J];時珍國醫(yī)國藥;2012年10期

10 廖建良;揭育霞;;三叉苦葉提取物的抑菌活性研究[J];廣東農業(yè)科學;2012年19期

相關會議論文 前2條

1 李碩果;葉文才;江仁望;;三椏苦的化學成分及抗前列腺癌活性[A];中國化學會第八屆天然有機化學學術研討會論文集[C];2010年

2 畢和平;張立偉;韓長日;陳光英;;三叉苦水提取物清除過氧化氫作用的研究[A];第六屆全國藥用植物和植物藥學術研討會論文集[C];2006年

相關博士學位論文 前1條

1 盧海嘯;三椏苦葉的生物活性成分及指紋圖譜研究[D];廣州中醫(yī)藥大學;2012年

相關碩士學位論文 前2條

1 李斯達;三椏苦化學成分研究[D];廣州中醫(yī)藥大學;2017年

2 刁遠明;三椏苦活性成分的研究[D];廣州中醫(yī)藥大學;2005年

本文編號：2752431