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紅花質(zhì)量評價和不同花期成分變化研究

發(fā)布時間:2020-05-04 12:28
【摘要】:目的紅花作為常用中藥材,國內(nèi)外需求量較大。然而近年紅花種植受自然環(huán)境等因素的影響很大,質(zhì)量控制存在難度,難以保證相關(guān)制劑產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性;大田實際種植中出現(xiàn)多種農(nóng)家品種,大部分品種出現(xiàn)雜化退化現(xiàn)象,對于高產(chǎn)、耐旱和抗病性好的品種需求強烈;花期對于紅花藥材質(zhì)量影響及花期對于紅花中成分的積累規(guī)律研究有待于進一步發(fā)掘,因此本課題旨在控制不同產(chǎn)地、不同品種和不同花期紅花質(zhì)量,并初步探討花期成分積累情況。方法1.對紅花資源情況的研究,采用實地調(diào)查的方式,主要調(diào)查最大產(chǎn)區(qū)新疆和老道地產(chǎn)區(qū)河南兩省紅花資源情況。2.針對中國藥典項下沒有紅花指紋圖譜進行建立,對產(chǎn)地來自新疆和河南共34批紅花樣品應(yīng)用UPLC建立其指紋圖譜,按“中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”建立對照圖譜,并進行相似度評價。運用SAS9.30和Matlab軟件對新疆不同品種和不同產(chǎn)地紅花的UPLC指紋圖譜特征峰進行聚類分析和主成分分析。3.采用HPLC對新疆44批、河南4批,共48批紅花樣品進行羥基紅花黃色素A測定,對新疆30批樣品進行山柰酚含量測定并進行分析。4.建立UPLC羥基紅花黃色素A含量測定方法,并采用UPLC方法對河南4個產(chǎn)地,每個產(chǎn)地3個花期紅花,采集于大田共12批紅花樣品中羥基紅花黃色素A含量進行分析。5.采用Q-TOF-MS方法對統(tǒng)一栽培紅花的3種不同顏色和4個花期4種成分進行UPLC-Q-TOF-MS半定量分析。結(jié)果1.新疆自上世紀80年代起作為中國最大種植產(chǎn)區(qū),年產(chǎn)量約4000噸,種植面積達4萬公頃,主要分布在昌吉、塔城和伊犁地區(qū),經(jīng)濟鏈完善,帶動當?shù)亟?jīng)濟發(fā)展;河南自2000多年前引種栽培到中國后一直作為道地老產(chǎn)區(qū),種植面積只有幾千公頃,主要分布在新鄉(xiāng)市延津和衛(wèi)輝縣。2.建立了紅花藥材的專屬性UPLC指紋圖譜,此方法快速、高效、靈敏度高,確立了26個共有峰,新疆紅花樣品和河南紅花樣品質(zhì)量差異較大,新疆不同產(chǎn)地間甚至同一產(chǎn)地不同品種間具有一定差異,聚類分析和主成分分析進一步證實了差異性。3.48批不同產(chǎn)地、不同品種紅花藥材羥基紅花黃色素A含量為1.037~2.622,30批新疆樣品中山柰酚含量為0.288~0.739,昌吉州奇臺縣云南大頭紅花羥基紅花黃色素A含量平均最高,達2.518%,察布查爾錫伯自治縣紅花山柰酚平均含量最高,達0.5876%,不同產(chǎn)地、不同品種紅花藥材羥基紅花黃色素A含量整體趨勢為新疆河南,其中新疆三大產(chǎn)區(qū)和烏魯木齊市紅花含量趨勢為昌吉州地區(qū)塔城地區(qū)烏魯木齊市伊犁地區(qū),山柰酚含量整體趨勢為伊犁地區(qū)塔城地區(qū)昌吉地區(qū),其中山柰素測定過程中河南樣品和新疆烏魯木齊地區(qū)樣品出現(xiàn)山柰素包埋另外一個峰,并且其他地區(qū)樣品已分開的兩峰,分離度也達不到藥典規(guī)定水平,藥典項下山柰素提取和測定方法有待商榷。4.建立UPLC羥基紅花黃色素A含量測定方法,此方法可靠、高效、快速,結(jié)果測定河南紅花樣品中,新鄉(xiāng)延津縣紅花主要有效成分最多,并且得出大田中不同栽培環(huán)境下采集的河南4個產(chǎn)地3個花期的紅花中羥基紅花黃色素A含量沒有明顯規(guī)律和顯著差異。5.建立了紅花藥材的專屬性UPLC-Q-TOF-MS分析色譜方法,同一環(huán)境栽培紅花半定量分析結(jié)果:煙花苷含量依次為:敗花期盛花期初花期花蕾期,白色紅花煙花苷的含量為黃色和紅色花10倍的量,腺苷含量:在紅色和黃色紅花中隨著花期有減少的趨勢,白色紅花中腺苷的含量為零;紅色紅花中羥基紅花黃色素A花期含量依次為:敗花期盛花期初花期花蕾期,黃色紅花中花期含量依次為:敗花期初花期花蕾期盛花期,在白色紅花中的含量未檢測出;和產(chǎn)量相關(guān)主要農(nóng)藝性狀關(guān)系為:開花期植株高度、徑粗對比為紅色黃色白色;抗倒伏能力:黃色白色紅色;一級分枝數(shù):白色黃色紅色;頂花球直徑:黃色紅色白色。結(jié)論新疆每年紅花總種植面積約60萬畝左右,占全國80%,為中國重點紅花產(chǎn)區(qū),經(jīng)濟鏈比較完善,河南為道地老產(chǎn)區(qū),但種植面積大幅度減少,品種退化嚴重;紅花UPLC指紋圖譜方法簡便、高效、可靠,為紅花藥材的質(zhì)量控制提供了有效的快速評價方法;不同產(chǎn)地、不同品種紅花藥材研究中,新疆昌吉地區(qū)紅花中羥基紅花黃色素A最高,并且山柰酚含量也較好,綜合分析此地區(qū)紅花藥材質(zhì)量較優(yōu);在大田中藥農(nóng)實際采收紅花,部分初花期和敗花期的紅花藥材對其整體藥材質(zhì)量影響不大,但由于盛花期的花絨色澤鮮艷質(zhì)量飽滿,故在實際大田采摘中可以選擇在大多紅花盛開時采摘符合操作并能控制質(zhì)量較好,并且紅花UPLC羥基紅花黃色素A含量測定方法簡便、高效、可靠,為紅花藥材的有效成分提供了有效的快速測定方法;同一栽培環(huán)境下不同顏色和不同花期的紅花:紅色紅花紅絲較長,產(chǎn)量高,黃色紅花為早熟無刺品種,產(chǎn)量較低,紅花黃色素含量較少;白色紅花微有刺,沒有紅花黃色素。此課題中有兩大發(fā)現(xiàn):1.藥典項下山柰酚含量測定方法有待進一步商榷,藥典規(guī)定山柰素最低含量有待進一步研究;2.此課題最后部分所用黃色紅花花為完全無刺品種,白色紅花煙花苷含量為正常紅花10倍以上,并且其它藥用成分較少,黃色紅花的無刺基因和白色紅花成分的變異或表達有待進一步挖掘。此課題幾部分數(shù)據(jù)可為當?shù)胤N植提供參考,并使紅花相關(guān)企業(yè)受益。
【圖文】:

紅花,連續(xù)降雨,氣味


現(xiàn)大量待晾曬的紅花氣味發(fā)臭,顏色暗紅,因不能及時晾曬、干燥,藥材色澤灰暗,外逡逑面緊實不蓬松,氣味有不同程度的腥臭。農(nóng)戶:豐產(chǎn)不豐收,2016年塔城地區(qū)紅花因連逡逑續(xù)降雨部分發(fā)霉紅花見圖2-2,嚴重者有部分結(jié)塊,應(yīng)為采收的鮮花發(fā)熱發(fā)酵后再曬干逡逑形成見圖2-3.逡逑■HK逡逑圖2-1邋2016年塔城裕民縣紅花晾曬情況圖逡逑.邋」::逡逑圖2-2邋2016年塔城地區(qū)紅花因連續(xù)降雨部分發(fā)霉紅花圖逡逑25逡逑

紅花,塔城,氣味


現(xiàn)大量待晾曬的紅花氣味發(fā)臭,顏色暗紅,因不能及時晾曬、干燥,藥材色澤灰暗,外逡逑面緊實不蓬松,氣味有不同程度的腥臭。農(nóng)戶:豐產(chǎn)不豐收,2016年塔城地區(qū)紅花因連逡逑續(xù)降雨部分發(fā)霉紅花見圖2-2,嚴重者有部分結(jié)塊,應(yīng)為采收的鮮花發(fā)熱發(fā)酵后再曬干逡逑形成見圖2-3.逡逑■HK逡逑圖2-1邋2016年塔城裕民縣紅花晾曬情況圖逡逑.邋」::逡逑圖2-2邋2016年塔城地區(qū)紅花因連續(xù)降雨部分發(fā)霉紅花圖逡逑25逡逑
【學(xué)位授予單位】:北京中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號】:R284.1

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