目的對鯊魚來源的硫酸軟骨素結構的鑒定方法進行研究。方法合成了3種氘代3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮(PMP),運用4種不同分子量的PMPs(d₀-,d₃-,d₅-及d₈-PMP)對酶解后的鯊魚硫酸軟骨素進行了衍生,運用液質(zhì)聯(lián)用分析法鑒定了7種二糖及4種含2、3、4個硫酸根的四糖結構。結果質(zhì)譜結果表明4種PMPs對降解的各種二糖與四糖的衍生效率相當。結論本實驗為同時分析比較不同批次及不同來源的鯊魚硫酸軟骨素的結構提供了1種新型、快速、準確的定量定性方法。

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【部分圖文】：

圖1d0-PMP、d3-PMP、d5-PMP和d8-PMP的化學結構式

將氘代乙酰乙酸乙酯和氘代苯肼以1∶0.778的體積比例混合，使用超聲儀50℃水浴加熱超聲反應。使用TLC板監(jiān)測反應完成后，將反應產(chǎn)物溶解于甲醇溶液，過濾后旋轉(zhuǎn)蒸干，得到d8-PMP固體。d0-PMP、d3-PMP、d5-PMP和d8-PMP的結構式見圖1。1.3硫酸軟骨素C的酶....

圖2CSC質(zhì)荷比位于708(714、718、724）處的TIC圖和豐度圖

如圖3A所示，788組的離子流圖有2個峰，說明其由2種不同位點硫酸酯化的二糖組成，與二糖標準品出峰時間比較，其中左面的峰積分面積較大，為6-O位點被硫酸化的二糖DUA-GalNAc6S；右面的峰為4-O位點被硫酸化的二糖DUA-GalNAc4S。如圖4A所示，826組的離子流圖有....

圖4CSC質(zhì)荷比位于826(832、836、842）處的TIC圖和豐度圖

圖2CSC質(zhì)荷比位于708(714、718、724）處的TIC圖和豐度圖圖3CSC質(zhì)荷比位于788(794、798、804）處的TIC圖和豐度圖

圖3CSC質(zhì)荷比位于788(794、798、804）處的TIC圖和豐度圖

圖4CSC質(zhì)荷比位于826(832、836、842）處的TIC圖和豐度圖如圖5A所示，434(868）組的TIC譜也有2個峰，說明CSC中至少含有2種2個羥基被硫酸化的二糖。

本文編號：3994706