發(fā)布時間：2024-02-27 04:40

　　目的建立液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC-MS/MS)測定人血漿中西洛他唑濃度。方法用乙腈蛋白沉淀法處理血漿,以西洛他唑-d4為內(nèi)標(biāo),色譜柱:ACE Excel 5 C₁₈-AR(2.1 mm×50 mm,5μm),柱溫:40℃,梯度洗脫,流動相:乙腈(B)-5 mmol·L^-1乙酸銨水溶液(含0. 1%甲酸;A),流速:0.45 mL·min^-1,進(jìn)樣量10μL,分析時間3.5 min。用電噴霧電離子化源,正離子方式、多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)掃描進(jìn)行監(jiān)測,用于定量分析的離子反應(yīng)分別為m/z 370.2→m/z 288.2(西洛他唑)和m/z 374.2→m/z 288.2(內(nèi)標(biāo)西洛他唑-d4)�？疾煸摲椒ǖ膶傩�、標(biāo)準(zhǔn)曲線和定量下限、精密度和回收率、基質(zhì)效應(yīng)及穩(wěn)定性。結(jié)果血漿樣品中西洛他唑回歸方程為Y=5.12×10^-3X+4.86×10^-3(r=0.9954),西洛他唑在5.00～2000 ng·mL^-1內(nèi)線性關(guān)系良好,定量下限為5.00 ng·mL

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圖1血漿中西洛他唑(Ⅰ)和內(nèi)標(biāo)西洛他唑-d4(Ⅱ)色譜圖

專屬性西洛他唑和西洛他唑-d4的保留時間均約為1.7min,空白血漿中的內(nèi)源性物質(zhì)不干擾西洛他唑和西洛他唑-d4的測定,特異性良好,見圖1。標(biāo)準(zhǔn)曲線與定量下線西洛他唑回歸方程為Y=5.12×10-3X+4.86×10-3(r=0.9954),線性范圍為5.....

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