目的建立測定人血漿中非布司他及其活性代謝物67M-4質(zhì)量濃度的LC-MS/MS方法。方法采用乙腈沉淀蛋白法處理血漿樣品,采用不同的LC-MS/MS條件分別測定血漿中極性差異較大的非布司他和67M-4的質(zhì)量濃度。非布司他的測定采用Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱和體積分數(shù)0.1%甲酸溶液-乙腈(體積比30∶70)為流動相;67M-4的測定采用Zorbax SB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱和體積分數(shù)0.2%甲酸溶液-乙腈為流動相,梯度洗脫。質(zhì)譜檢測采用多反應(yīng)離子選擇監(jiān)測(MRM)方式。結(jié)果血漿中非布司他和67M-4的質(zhì)量濃度分別在0.010 00¹5.06 mg·L-1和0.505 0²02.0μg·L-1內(nèi)線性關(guān)系良好,提取回收率分別為88.0%⁹3.5%和88.7%⁹6.2%,方法的專屬性,日內(nèi)、日間精密度及基質(zhì)效應(yīng)均符合測定要求。結(jié)論該方法靈敏、可靠,適用于非布司他在人體內(nèi)的藥代動力學研究。

【文章頁數(shù)】：7 頁

【文章目錄】：
1儀器與材料
2方法與結(jié)果
    2.1非布司他的測定
        2.1.1溶液的配制
        2.1.2血漿樣品處理
        2.1.3色譜/質(zhì)譜條件
        2.1.4專屬性試驗
        2.1.5殘留效應(yīng)試驗
        2.1.6標準曲線的繪制與定量下限的確定
        2.1.7準確度與精密度試驗
        2.1.8基質(zhì)效應(yīng)試驗與提取回收率試驗
        2.1.9穩(wěn)定性試驗
    2. 2 67M-4的測定
        2. 2. 1溶液的配制
        2. 2. 2血漿樣品處理
        2. 2. 3色譜 / 質(zhì)譜條件
        2. 2. 4專屬性試驗
        2. 2. 5殘留效應(yīng)試驗與交叉干擾試驗
        2. 2. 6標準曲線的繪制和定量下限的確定
        2. 2. 7準確度與精密度試驗
        2. 2. 8基質(zhì)效應(yīng)試驗與提取回收率試驗
        2. 2. 9穩(wěn)定性試驗
    2.3分析方法應(yīng)用
3討論



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