目的建立LC-MS/MS法測定人血漿中霉酚酸濃度,并與傳統(tǒng)的EMIT方法檢測結果進行相關性分析,考察兩種方法的準確性和可靠性。方法用乙腈沉淀蛋白處理血漿樣本,以格列齊特為內標,以5 mmol·L^-1醋酸銨-乙腈(50∶50,v/v)為流動相,用Diamonsil C₁₈(2)(150 mm×4.6 mm, 5μm)為色譜柱,柱溫25℃,流速0.5 mL·min^-1。電噴霧離子源(ESI),負離子模式,毛細管電壓4000 V,干燥氣(N₂)溫度350℃,干燥氣流速9 L·min^-1,霧化器壓力275 kPa,霉酚酸和格列奇特內標的碎片電壓分別為140和135 V,碰撞能分別為25和12 eV,多級反應監(jiān)測(MRM)質荷比為m/z 319.3→m/z 191.4(霉酚酸)和m/z 322.5→m/z 170.4(格列奇特)的碎片離子峰。收集臨床上服用霉酚酸制劑的患者血漿樣本249份,用建立的LC-MS/MS法測定血漿中霉酚酸濃度。用Passing-Bablok回歸分析和Bland-...

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【文章目錄】：
材料與方法
    1 材料
    2 標準溶液的配制
    3 檢測條件與樣本處理
    4 方法學考察
    5 EMIT 法測定霉酚酸濃度
    6 患者血漿樣本收集
    7 LC-MS/MS與EMIT的相關性分析
結 果
    1 方法學驗證
    2 患者血漿樣本檢測
    3 LC-MS/MS與EMIT法相關性分析
討 論



本文編號：3811191