氫核磁共振定量（~1H-qNMR）技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化學(xué)對(duì)照品的定值,是常用的賦值佐證方法,但在具體試驗(yàn)過(guò)程中會(huì)受多種因素影響。結(jié)合實(shí)際工作積累,本文討論了內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)定量方法的差異,建議優(yōu)先選擇內(nèi)標(biāo)定量方法。探討了內(nèi)標(biāo)選擇的考慮因素,要保證內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的純度以及溶解性等;稱樣方式及稱樣量對(duì)結(jié)果的潛在影響;溶劑選擇以及溫度影響,低溫下應(yīng)注意二甲亞砜的凝固點(diǎn),升溫時(shí)不用三氯甲烷等易揮發(fā)溶劑。對(duì)于弛豫延遲時(shí)間等關(guān)鍵儀器參數(shù)設(shè)置進(jìn)行討論,提出解決方法。舉例闡述數(shù)據(jù)處理時(shí)的適宜積分方式以及在手動(dòng)積分時(shí)的關(guān)注點(diǎn)。同時(shí),依據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》（簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》）2020年版四部9101中分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則,分析氫核磁共振定量試驗(yàn)方法學(xué)應(yīng)考察的具體內(nèi)容,充分保障其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 

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【文章目錄】：
1 定量方法
2 內(nèi)標(biāo)選擇
3 稱樣量
4 溶劑選擇
5 升溫核磁
6 待測(cè)溶液的制備
7 參數(shù)設(shè)置
8 積分方式
9 方法學(xué)考察
    9.1 專屬性[25]
    9.2 精密度
    9.3 定量下限
    9.4 線性
    9.5 穩(wěn)定性


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]定量核磁共振碳譜同時(shí)測(cè)定食用油中甘油三酯的sn-1,3和sn-2脂肪酸含量[J]. 肖坤,龔燦,郭強(qiáng)勝,許旭.  分析化學(xué). 2020(06)
[2]核磁共振定量法在化學(xué)對(duì)照品標(biāo)化中的應(yīng)用[J]. 張才煜,寧保明,何蘭.  藥物分析雜志. 2019(05)
[3]~1H與13C核磁共振定量技術(shù)在聚桂醇成分分析中的應(yīng)用比較[J]. 劉陽(yáng),魏寧漪,何蘭.  藥物分析雜志. 2018(04)
[4]非氘代溶劑在氟核磁共振定量中的應(yīng)用[J]. 劉陽(yáng),施曉光,楊平榮,何蘭.  藥物評(píng)價(jià)研究. 2018(01)
[5]核磁共振法定量影響因素探析[J]. 張琪,朱紅波,楊化新,肖新月,李曉東.  中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn). 2014(06)
[6]19F核磁共振定量技術(shù)測(cè)定酒石酸吉米格列汀倍半水合物含量[J]. 劉陽(yáng),魏寧漪,張琪,李曉東,何蘭,楊化新.  藥物分析雜志. 2014(07)
[7]核磁共振定量法測(cè)定脒基吡唑含量[J]. 劉陽(yáng),周穎,張才煜,魏寧漪,程奇蕾,寧保明.  藥物分析雜志. 2014(06)
[8]定量核磁共振技術(shù)及其在藥學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 于小波,沈文斌,相秉仁.  藥學(xué)進(jìn)展. 2010(01)



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