目的建立測(cè)定富馬酸替諾福韋酯中雜質(zhì)9-丙烯基腺嘌呤含量的LC-MS/MS法。方法采用Thermo BDS（100 mm×4.6 mm,2.4μm）色譜柱,以甲醇-水（體積比為60∶40）為流動(dòng)相,流速為0.3 m L·min^-1。選用ESI源以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）方式進(jìn)行正離子檢測(cè),用于定量分析的離子反應(yīng)為m/z 176.2→m/z 136.3。結(jié)果 9-丙烯基腺嘌呤在0.20²0μg·L^-1內(nèi)線性關(guān)系良好,定量限為0.20μg·L^-1,日內(nèi)、日間精密度（RSD）均小于11.4%,準(zhǔn)確度（RE）在3.7%以內(nèi),平均加樣回收率為103%（n=6）。結(jié)論應(yīng)用此方法測(cè)定了3批原料藥中雜質(zhì)9-丙烯基腺嘌呤的含量,結(jié)果均滿足世界衛(wèi)生組織（WHO）對(duì)其限量(不超過(guò)5 mg·L^-1)檢查的要求。 

【文章來(lái)源】：沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào). 2015,32(12)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【文章目錄】：
1 儀器與材料
2 方法與結(jié)果
    2. 1 實(shí)驗(yàn)條件
    2. 2 溶液的配制
    2. 3 方法的專屬性
    2. 4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和定量限
    2. 5 方法的精密度
    2. 6 加樣回收率
    2. 7 待測(cè)樣品中雜質(zhì)K含量測(cè)定
3 討論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]富馬酸替諾福韋酯中有關(guān)物質(zhì)9-丙烯基腺嘌呤的LC-MS法測(cè)定[J]. 陳丹,康麗娟,張琳,蔣曄.  中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2014(10)
[2]富馬酸替諾福韋酯有關(guān)物質(zhì)的合成[J]. 蔡志強(qiáng),侯玲,李素君,李志利,劉若燦.  中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志. 2014(09)
[3]治療慢性乙型肝炎新藥替諾福韋酯研究進(jìn)展[J]. 劉慧,李小青,戰(zhàn)寒秋.  中國(guó)藥學(xué)雜志. 2012(18)
[4]治療慢性乙型肝炎新藥-替諾福韋酯[J]. 張久聰,聶青和.  世界華人消化雜志. 2008(24)



本文編號(hào)：3644896