目的采用自建的方法測定頭孢克肟顆粒中雜質A～F相對于頭孢克肟的校正因子,以確定最佳的定量方式,提高頭孢克肟顆粒有關物質測定結果的準確度。方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以0.1%四丁基氫氧化銨溶液(用磷酸調pH至6.0)為流動相A,乙腈為流動相B,等度洗脫。柱溫40℃,檢測波長254nm。分別對各雜質的校正因子進行測定,并將測定結果和主成分自身對照法及外標法進行對比。結果頭孢克肟與相鄰雜質及各已知雜質之間的分離均良好,頭孢克肟、雜質A～F在0.5μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關系均良好(r>0.996),雜質A～F的校正因子分別為2.7、1.1、1.1、1.0、1.0和1.1。按加校正因子的自身對照法計算,3批樣品雜質A分別為0.46%、0.51%和0.50%,雜質B分別為0.07%、0.06%、0.07%、雜質E均為0.09%、0.10%、0.09%,雜質C、雜質D、雜質F均未檢出,其他單個最大雜質均小于0.1%,總雜質分別為0.81%,0.67%和0.65%;按外標法計算,3批樣品雜質A分別為0.48%、0.54%和0.52%,雜質B分別為0.07%、0.06%和0....

【文章來源】： 中國抗生素雜志. 2020,45(08)CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試藥
    1.1 儀器
    1.2 試藥
2 方法與結果
    2.1色譜條件
    2.2 溶液的配置
        2.2.1 供試品溶液
        2.2.2 對照溶液
        2.2.3 雜質對照品溶液
        2.2.4 系統(tǒng)適用性溶液
        2.2.5 空白輔料溶液
    2.3 專屬性考察
    2.4 破壞試驗
        2.4.1 酸破壞
        2.4.2 堿破壞
        2.4.3 氧化破壞
        2.4.4 熱破壞
        2.4.5 紫外破壞
    2.5 雜質相對校正因子的測定
        2.5.1 測定線性斜率
        2.5.2 計算相對校正因子
    2.6 回收率試驗
    2.7 溶液穩(wěn)定性考察
    2.8 色譜條件的耐用性考察
    2.9 樣品的有關物質檢查
3 討論
    3.1 溶液的穩(wěn)定性
    3.2 專屬性
    3.3 定量方式
    3.4 小結


【參考文獻】：
期刊論文
[1]國產(chǎn)頭孢克肟口服固體制劑有關物質研究 [J]. 鄧鳴,陳寧周,李浩,王海波,朱斌.  中國抗生素雜志. 2016(07)
[2]RP-HPLC法測定頭孢克肟的有關物質 [J]. 張慧文,關倩明,林玲,肖彥琨.  中國抗生素雜志. 2010(03)
[3]HPLC測定血漿中的頭孢克肟及其人體藥動學的研究 [J]. 霍保方,肇麗梅,邱楓,孫亞欣,徐英宏.  華西藥學雜志. 2005(04)
[4]頭孢克肟片人體藥代動力學和生物等效性研究 [J]. 魏敏吉,呂媛,康子勝,張樸,劉燕,李天云.  中國臨床藥理學雜志. 2004(01)



本文編號：3531028