超高效液相色譜-質譜聯用法測定人血漿中沙丁胺醇濃度
發(fā)布時間:2021-11-01 17:33
目的:建立測定人血漿中沙丁胺醇濃度的超高效液相色譜-質譜聯用方法。方法:內標選用沙丁胺醇-d9,以甲醇沉淀血漿中蛋白,取上清液吹干復溶;采用Welch Ultimate XS-C18色譜柱(3.0 mm×100 mm, 3μm),預柱選用Welch Ultimate XB-C18柱(2.1 mm×5 mm, 5μm),以含0.1%甲酸5 mmol·L-1乙酸銨的5%乙腈和純乙腈為流動相,梯度洗脫;應用電噴霧離子化,正離子模式下進行多反應監(jiān)測沙丁胺醇(m/z 240.2→m/z 147.9)和內標沙丁胺醇-d9(m/z 249.1→m/z 149.1)的濃度。結果:沙丁胺醇的線性范圍為5~2 000 pg·mL-1,定量下限為5 pg·mL-1,日內、日間準確度為101.93%~109.03%,精密度RSD為1.45%~8.50%。結論:本方法簡便、準確、靈敏、穩(wěn)健且經濟,適用于硫酸沙丁胺醇吸入氣霧劑的臨床藥動學研究和生物等效性評價。
【文章來源】:中國醫(yī)院藥學雜志. 2020,40(17)北大核心
【文章頁數】:5 頁
【文章目錄】:
1 材料
1.1 儀器
1.2 試藥
2 方法與結果
2.1 溶液的配制
2.1.1 沙丁胺醇對照品溶液的配制
2.1.2 內標溶液的配制
2.2 樣品前處理
2.3 色譜條件
2.4 質譜條件
2.5 方法學考察
2.5.1 選擇性
2.5.2 殘留
2.5.3 線性范圍和定量下限
2.5.4 準確度與精密度
2.5.5 提取回收率
2.5.6 基質效應
2.5.7 溶血效應和高脂效應
2.5.8 稀釋可靠性
2.5.9 穩(wěn)定性
2.5.10 樣品容量
3 討論
本文編號:3470512
【文章來源】:中國醫(yī)院藥學雜志. 2020,40(17)北大核心
【文章頁數】:5 頁
【文章目錄】:
1 材料
1.1 儀器
1.2 試藥
2 方法與結果
2.1 溶液的配制
2.1.1 沙丁胺醇對照品溶液的配制
2.1.2 內標溶液的配制
2.2 樣品前處理
2.3 色譜條件
2.4 質譜條件
2.5 方法學考察
2.5.1 選擇性
2.5.2 殘留
2.5.3 線性范圍和定量下限
2.5.4 準確度與精密度
2.5.5 提取回收率
2.5.6 基質效應
2.5.7 溶血效應和高脂效應
2.5.8 稀釋可靠性
2.5.9 穩(wěn)定性
2.5.10 樣品容量
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