目的對(duì)高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）法測(cè)定人血漿中左乙拉西坦?jié)舛鹊牟淮_定度進(jìn)行評(píng)定。方法用HPLC-MS/MS法測(cè)定人血漿中左乙拉西坦?jié)舛?對(duì)測(cè)試過(guò)程進(jìn)行分析,對(duì)各個(gè)影響因素,包括測(cè)定精密度、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、稱(chēng)量、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、含藥血漿的配制、提取回收率、基質(zhì)效應(yīng)、儀器等進(jìn)行分析評(píng)定,計(jì)算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。結(jié)果血漿中低（0.100 2 mg·L-1）、中（2.004 mg·L-1）、高（30.06 mg·L-1）左乙拉西坦?jié)舛葴y(cè)定的合成不確定度為0.010 50、0.123 3、1.958 0 mg·L-1,擴(kuò)展不確定度分別為0.021 00、0.246 6、3.916 0 mg·L-1。結(jié)論 HPLC-MS/MS法測(cè)定人血漿中左乙拉西坦?jié)舛鹊牟淮_定度主要由標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合（低濃度）、儀器誤差、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和含藥血漿的配制引入。 

【文章來(lái)源】：安徽醫(yī)藥. 2016,20(02)

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

不確定度分量的統(tǒng)計(jì)直方圖

左乙拉西坦?jié)舛葴y(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:3．4擴(kuò)展不確定度的評(píng)定置信概率為95%(k=2)，左乙拉西坦?jié)舛葴y(cè)定的擴(kuò)展不確定度為:人血漿中低、中、高三種濃度的質(zhì)控樣本的左乙拉西坦的血藥濃度濃度可分別表示為(0．09737±0．02100)、(1．933±0．2466)、(30．48±3．916)mg·L－1，k=2(95%的置信區(qū)間)。4討論本文根據(jù)文獻(xiàn)［6－16］對(duì)HPLC－MS/MS方法測(cè)定人血漿中左乙拉西坦的不確定度進(jìn)行評(píng)價(jià)。因?yàn)樽笠依魈购图影蛧姸〉募兌染唇o出限度標(biāo)識(shí)，故未進(jìn)行對(duì)照品純度的不確定度計(jì)算。根據(jù)不確定度的分量統(tǒng)計(jì)直方圖(圖1)，可以看到低濃度質(zhì)控樣品不確定度主要由標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合所引入，中、高濃度質(zhì)控樣本的不確定度則主要由儀器誤差、含藥血漿的配制、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和提取回收率所引入。采用液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)左乙拉西坦進(jìn)行測(cè)定，將對(duì)測(cè)定結(jié)果的具有較大影響的基質(zhì)效應(yīng)納入了左乙拉西坦測(cè)定不確定度的評(píng)定范圍。從直方圖上可以看到，雖然各個(gè)濃度的基質(zhì)效應(yīng)的不確定度對(duì)總不確定度的貢獻(xiàn)并不大，但也是不確定度的一個(gè)重要組成部分。分析結(jié)果說(shuō)明低濃度點(diǎn)的不確定度的降低主要需要通過(guò)例如選擇適當(dāng)?shù)臋?quán)重回歸方法，調(diào)整優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍來(lái)實(shí)現(xiàn)，而中高濃度點(diǎn)則需要通過(guò)使用精密的儀器和提高實(shí)驗(yàn)操作人員的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平等方面入手改善不確定度以提高測(cè)定結(jié)果的精密度。圖1不確定度分量的統(tǒng)計(jì)直方圖參考文獻(xiàn):［1］EUＲACHEM/CITACGuide．Quantifyinguncertaintyinanalyticalmeasurement(SecondEdition)［S］，2000．［2］中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)．CNAS－CL01:2006檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則［S］，2006．［3］KimKB，SeoKA，KimSE，etal．Simpleandaccuratequantitativeanalysisoftenantiepilepticdrugsinhumanplasmabyliqui

【參考文獻(xiàn)】：
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