沙丁胺醇(Salbutamol)和特布他林(Terbutaline),為選擇性的β2-受體激動(dòng)劑,能有效地抑制組胺等致過敏性物質(zhì)的釋放,防止支氣管痙攣,臨床應(yīng)用于支氣管哮喘、支氣管痙攣、阻塞性肺氣腫、喘息性支氣管炎等癥。添加微量沙丁胺醇和特布他林于牲畜飼料內(nèi),能夠促進(jìn)瘦肉生長(zhǎng)、抑制動(dòng)物脂肪生長(zhǎng),能顯著提高瘦肉率、增重和提高飼料轉(zhuǎn)化率,曾被用作畜禽的促生長(zhǎng)劑、飼料添加劑。人們長(zhǎng)期攝入這種含沙丁胺醇和特布他林的動(dòng)物性食品后,藥物不斷在人體內(nèi)蓄積,當(dāng)達(dá)到一定程度后,就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒性作用,能引起急性、慢性中毒反應(yīng)。正常情況下食物中藥物殘留導(dǎo)致急性中毒事件概率比較低,大多數(shù)是蓄積性的慢性中毒。這種慢性中毒還有可能導(dǎo)致食用者產(chǎn)生致癌、致畸、致突變作用,對(duì)人體健康危害極大。因此,建立一種操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏的沙丁胺醇和特布他林殘留檢測(cè)新方法,對(duì)于動(dòng)物源性食品的安全監(jiān)測(cè)具有實(shí)際意義。在堿性介質(zhì)中,Ni(IV)配合物-魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號(hào),沙丁胺醇和特布他林能顯著增強(qiáng)Ni(IV)配合物-魯米諾體系化學(xué)發(fā)光信號(hào)的強(qiáng)度,且增強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度與被測(cè)物濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)采用Ni(IV)配合物-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系與流動(dòng)注射技術(shù)相結(jié)合,建立了檢測(cè)沙丁胺醇和特布他林的新方法。第一部分Ni(IV)-魯米諾流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光新體系測(cè)定沙丁胺醇目的:建立Ni(IV)-魯米諾流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定沙丁胺醇硫酸鹽片劑、尿液和市售動(dòng)物飼料中沙丁胺醇含量的新方法方法:在堿性條件下,Ni(IV)配合物-魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號(hào),沙丁胺醇能顯著增強(qiáng)Ni(IV)配合物-魯米諾體系的化學(xué)強(qiáng)度,且增強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度與被測(cè)物濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。通過對(duì)魯米諾溶液濃度、堿度和Ni(IV)溶液濃度、堿度等一系列發(fā)光條件進(jìn)行優(yōu)化選取,在最佳發(fā)光條件下繪制沙丁胺醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并對(duì)樣品進(jìn)行含量測(cè)定,建立了Ni(IV)-魯米諾流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定沙丁胺醇的新方法結(jié)果:在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,沙丁胺醇的檢出限為1.0×10-11 mol/L,在1.0×10-9 mol/L~5.0×10-7 mol/L范圍內(nèi)成良好線性關(guān)系。對(duì)5.0×10-8 mol/L沙丁胺醇進(jìn)行13次平行測(cè)定,RSD為1.72%。對(duì)標(biāo)示量2.0 mg/片的沙丁胺醇硫酸鹽處理液平行測(cè)定5次,得測(cè)定均值為2.05mg。尿樣及飼料處理液中未檢出沙丁胺醇。在最佳條件下,對(duì)沙丁胺醇片劑溶液加入一定量的沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)得回收率依次為105%、104%、97%。結(jié)論:采用Ni(IV)-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系,建立了沙丁胺醇流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法,方法簡(jiǎn)單、靈敏、快速,準(zhǔn)確可靠,并用于沙丁胺醇硫酸鹽片劑、尿液及市售動(dòng)物飼料中可能含有的沙丁胺醇的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。第二部分Ni(IV)-魯米諾流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光新體系測(cè)定特布他林目的:建立Ni(IV)-魯米諾流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光新體系測(cè)定特布他林硫酸鹽片劑、尿液和市售動(dòng)物飼料中特布他林含量的新方法方法:在堿性條件下,Ni(IV)配合物-魯米諾產(chǎn)生穩(wěn)定的化學(xué)發(fā)光信號(hào),特布他林能顯著增強(qiáng)Ni(IV)配合物-魯米諾體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度,且增強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度與被測(cè)物濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。通過對(duì)魯米諾溶液濃度、堿度和Ni(IV)溶液濃度、堿度等一系列發(fā)光條件進(jìn)行優(yōu)化選取,在最佳發(fā)光條件下繪制特布他林的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并對(duì)樣品進(jìn)行含量測(cè)定,建立了Ni(IV)-魯米諾流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定特布他林的新方法結(jié)果:在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,特布他林的檢出限為1.0×10-11 mol/L,在1.0×10-9 mol/L~1.0×10-7 mol/L范圍內(nèi)成良好線性關(guān)系。對(duì)5.0×10-8mol/L特布他林進(jìn)行13次平行測(cè)定,RSD為1.76%。對(duì)標(biāo)示量2.5 mg/片的特布他林硫酸鹽處理液平行測(cè)定5次,得測(cè)定均值為2.55mg。尿液及飼料處理液中未檢出特布他林。在最佳條件下,對(duì)特布他林片劑溶液加入一定量特布他林標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)得回收率依次為104%、99%、97.5%。結(jié)論:采用Ni(IV)-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系,建立了特布他林流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析法,方法簡(jiǎn)單、靈敏、快速,準(zhǔn)確可靠,可用于特布他林硫酸鹽片劑、尿液及市售動(dòng)物飼料中可能含有的特布他林含量的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。第三部分沙丁胺醇和特布他林化學(xué)發(fā)光反應(yīng)機(jī)理推斷沙丁胺醇和特布他林均為β-興奮劑類藥物,其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似,采用Ni(IV)-魯米諾化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定時(shí),兩種藥物均為增強(qiáng)該體系的發(fā)光,推斷其反應(yīng)機(jī)理也應(yīng)類似。對(duì)Ni(IV)-魯米諾-沙丁胺醇/特布他林體系的紫外可見光譜、熒光光譜、化學(xué)發(fā)光光譜進(jìn)行了掃描或測(cè)定,從光譜中分析,推斷Ni(IV)-魯米諾體系-沙丁胺醇/特布他林化學(xué)發(fā)光體系可能的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)機(jī)理為:Ni(IV)和魯米諾及沙丁胺醇或特布他林的反應(yīng)均為自由基反應(yīng),且沙丁胺醇或特布他林與Ni(IV)反應(yīng)較魯米諾與Ni(IV)的反應(yīng)快的多,反應(yīng)過程中沙丁胺醇或特布他林產(chǎn)生的自由基轉(zhuǎn)移給魯米諾一部分,使魯米諾自由基增多,從而發(fā)光體的量增多,使得體系的發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng)。
【學(xué)位單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2015
【中圖分類】：O657.3;R927
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本文編號(hào)：
2817733
