發(fā)布時(shí)間：2020-02-05 16:33

【摘要】：目的:分析天然冰片、冰片和艾片的鑒別方法,為其質(zhì)量控制及合理應(yīng)用提供參考。方法:采用性狀鑒別、薄層鑒別、旋光測(cè)定及氣相色譜法對(duì)天然冰片、冰片和艾片進(jìn)行鑒別。結(jié)果:天然冰片、冰片和艾片的藥材性狀相似度較大,但在形狀大小和色澤方面存在微小差異;天然冰片和艾片的薄層色譜及氣相色譜較接近,但冰片與二者有明顯區(qū)別;三者的旋光度有較大差異。結(jié)論:綜合性狀鑒別、薄層鑒別、旋光測(cè)定和氣相色譜鑒定分析,可以達(dá)到區(qū)分、檢測(cè)天然冰片、冰片和艾片的目的,為其質(zhì)量控制及合理應(yīng)用提供參考依據(jù)。
【圖文】：

40719);冰片(四川青神康華制藥有限公司，批號(hào)140704);艾片(湖北俊輝醫(yī)藥公司，批號(hào)2014120102);對(duì)照品龍腦(東京化成工業(yè)株式會(huì)社，批號(hào)201307，純度≥98.0%);異龍腦(中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)111512－200802，純度≥97．5%);樟腦(Aladdin公司，批號(hào)21506，純度≥98.0%);內(nèi)標(biāo)物水楊酸甲酯(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，批號(hào)201304，純度≥99．5%);乙酸乙酯為色譜純;其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1性狀鑒定天然冰片、冰片、艾片性狀外觀極為相似，均為半透明塊狀白色結(jié)晶，均具有香氣，但也存在一定的差異，如圖1，性狀鑒定結(jié)果見(jiàn)表1。圖1天然冰片、冰片和艾片外觀圖Fig1ExteriorviewofBorneolum，borneolumsyntheticumandl-borneolum表1天然冰片、冰片和艾片的性狀鑒定結(jié)果Tab1Propertiesidentificationofborneolum，borneolumsyntheticumandl-borneolum性狀天然冰片冰片艾片形狀片狀或塊狀結(jié)晶片狀結(jié)晶塊狀或顆粒結(jié)晶大小直徑2～13mm，厚1～5mm直徑1～10mm，厚0.5～2mm直徑2～8mm，厚1～4mm色澤白色白色白色質(zhì)地稍硬而脆，手捻不易碎較疏松而脆，手捻即粉碎緊密而脆，手捻可粉碎氣味氣芳香，清涼味較弱氣芳香，清涼味濃烈氣芳香，，清涼味較濃烈水試幾乎不溶幾乎不溶幾乎不溶火試有濃煙有濃煙有黑煙2.2薄層鑒定分別取天然冰片、冰片和艾片5mg，加乙醇2ml使溶解，作為天然冰片、冰片和艾片供試品溶液。另取龍腦對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn)［14］，吸取上述三種供試品溶液和對(duì)照品溶液各2～5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(V∶V=17∶3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在?

·188·Evaluationandanalysisofdrug-useinhospitalsofChina2016Vol．16No．2中國(guó)醫(yī)院用藥評(píng)價(jià)與分析2016年第16卷第2期1．天然冰片;2．冰片;3．艾片;4．龍腦;5．異龍腦1．borneolum;2．borneolumsyntheticum;3．l-borneolum;4．borneol;5．isoborneol圖2天然冰片、冰片、艾片薄層色譜圖Fig2Thin-layeridentificationofborneolum，borneolumsyntheticumandl-borneolum23℃的條件下，分別取天然冰片、冰片和艾片適量，精密稱定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，以乙醇作空白校正，置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù)，得旋光度，照下列公式計(jì)算，即得樣品比旋度，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。［α］tD=100αlc式中:［α］為比旋度;D為鈉光譜的D線;t為測(cè)定時(shí)的溫度(℃);l為測(cè)定管長(zhǎng)度(dm);α為測(cè)得的旋光度;c為每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量(按干燥品或無(wú)水物計(jì)算，g)。由表2數(shù)據(jù)可知，天然冰片的主要成分為右旋龍腦，其比旋度為(+35.1°)。冰片為消旋龍腦，其比旋度為0°。艾片為左旋龍腦，其比旋度為(－37.8°)。三者成分各異，旋光不同，可以應(yīng)用旋光測(cè)定進(jìn)行天然冰片、冰片和艾片之間的鑒別。2.4氣相色譜分析2.4.1色譜條件:色譜柱為AgilentHP-5毛細(xì)管柱(30m×0.32mm，0.25μm);升溫程序:80℃保持3min，以5℃/min升溫至120℃;再以20℃/min升至180℃;分流比9∶1;FID表2天然冰片、冰片和艾片的比旋度結(jié)果Tab2Specificrotationofborneolum，borneolumsyntheticumandl-borneolum樣品旋光性旋光度比旋度天然冰片右旋+70.2+35.1°冰片消旋00°艾片左旋－75.6－37.8°注:測(cè)定管長(zhǎng)度為20cmNote:measuringtubelengthis20cm檢測(cè)器溫度250℃;進(jìn)樣口溫度220℃;載氣為高純氮?dú)�，體積流量25ml/min，空氣體積流量400ml/min，氫氣體積流量30ml/min;進(jìn)

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