【摘要】：目的:建立苯磺酸左旋氨氯地平片有關物質測定方法,對主要雜質進行鑒別并采用雜質對照品測定校正因子。方法:采用HPLC方法分離分析苯磺酸左旋氨氯地平片有關物質,使用Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱,流動相為甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 m L,加水至1 000 m L,用磷酸調節(jié)p H至3.0±0.1)(35∶15∶50),流速1.0 m L·min-1,檢測波長238 nm,柱溫30℃;采用2.3 g·L-1醋酸銨-甲醇(40∶60)為流動相,利用LC-MS/MS方法進行鑒別。結果:苯磺酸左旋氨氯地平與有關物質能有效分離;LC-MS/MS鑒定了5種主要雜質;雜質D(3-乙基-5-甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基吡啶-3,5-二羧酸)、雜質E(二乙基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸)、雜質F(二甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸)、氨氯地平乳糖加合物的定量限分別為9.3、10.4、5.1、19.1 ng,且在各自的線性范圍內線性關系良好(r=1.000,n=5);平均回收率(n=9)分別為113.8%、101.6%、103.4%、107.9%;校正因子分別為2.0、1.1、1.0、3.0。結論:建立的方法可對苯磺酸左旋氨氯地平片有關物質進行定量測定。
[Abstract]:Objective: to establish a method for the determination of related substances in levamlodipine benzenesulfonic acid tablets. Methods: the related substances of L-amlodipine benzenesulfonic acid tablets were separated and analyzed by HPLC method. Agilent XDB C18 (250 mm 脳 4.6 mm,5 渭 m) column was used. The mobile phase consisted of methanol-acetonitrile -0.7% triethylamine solution (taking triethylamine 7.0 mL, adding water to 1 000 mL, adjusting pH to 3.0 鹵0.1 with phosphoric acid) (35:15:50), the flow rate was 1.0 mL min-1, the column temperature was 30 鈩，

本文編號：2210514