發(fā)布時間：2018-06-06 08:39

  本文選題：氨基糖苷類抗生素 + 依替米星　； 參考：《藥物分析雜志》2017年11期

【摘要】：目的:對依替米星及其雜質(zhì)進(jìn)行分離純化,并對各雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確定。方法:采用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射法,選用Ultimate LP C_(18)色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol·L~(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(84∶16)為流動相,流速0.5 m L·min~(-1),漂移管溫度65℃,進(jìn)行HPLC-ELSD分析;采用Ultimate LP-C_(18)色譜柱(250 mm×21.2 mm,5μm),以0.2 mol·L~(-1)三氟乙酸水溶液-甲醇(90∶10)為流動相,流速6 m L·min~(-1),ELSD為檢測器,進(jìn)行HPLC制備分離;以甲醇-水(80∶20)為流動相,流速0.8 m L·min~(-1),進(jìn)行MS分析;以D_2O為溶劑,采用一維和二維核磁共振譜,對制備得到的雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)測定。結(jié)果:制備分離出4種微量雜質(zhì)(≤0.03%),MS及NMR分析確定了它們的結(jié)構(gòu)分別為1-N-乙基加洛糖胺、1-N-乙基-3′,4′-二脫氧新霉胺、1-N-乙基-3″-N-脫甲基慶大霉素C1a,1-N-乙基小諾霉素。結(jié)論:通過HPLC-ELSD及其HPLC制備分離方法的聯(lián)用,能迅速檢測并分離純化出微量雜質(zhì);綜合運用各種一維和二維核磁共振技術(shù)對依替米星(ETM)及其雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行對比分析,建立了一種快速、準(zhǔn)確分析氨基糖苷類抗生素結(jié)構(gòu)的方法。
[Abstract]:Objective: to separate and purify etimicin and its impurity and to determine the structure of each impurity. Methods: a high performance liquid chromatography-evaporative light scattering (ELS) method was used. The chromatographic column was 250mm 脳 4.6mm ~ 5 渭 m ~ (-1). The mobile phase was 0.2 mol / L ~ (-1) trifluoroacetic acid solution-methanol 84: 16). The flow rate was 0.5 mL / min ~ (-1), and the drift tube temperature was 65 鈩，

本文編號：1985926