本文關(guān)鍵詞： 油脂類藥用輔料 反式脂肪酸 氯丙醇酯 甾醇組成　出處：《上海醫(yī)藥工業(yè)研究院》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：油脂是人類營養(yǎng)的重要來源,不僅為人體活動提供能量,還能滿足人體所需的脂肪酸和維他命等多種營養(yǎng)素,其保健和藥用價值也不斷被開發(fā)和利用。不論是作為食用油脂還是藥用原輔料油脂,油脂的質(zhì)量控制都極為重要。其中一些有害產(chǎn)物如會增加患心血管疾病危險等危害的反式脂肪酸(trans fatty acids,TFAs)和具有一定腎臟毒性和生殖毒性的氯丙醇酯(monochloropropanol esters,MCPDEs)在食品中引起人們高度重視,國內(nèi)外已有很多研究的檢測項目,但在藥品領(lǐng)域相關(guān)研究較少,目前尚未被國內(nèi)外藥典收載。天然成分中的甾醇組成及含量在植物油的質(zhì)量及工藝評價中發(fā)揮著重要作用,美國藥典(USP 40)和歐洲藥典(EP 9.0)/英國藥典(BP 2017)均收載了甾醇組成的測定方法,而中國藥典(Ch P 2015)和日本藥局方(JP 17)未收載�；诖�,本課題就油脂中TFAs、MCPDEs、甾醇組成三個項目展開研究,為完善我國油脂類藥用輔料的質(zhì)量標準提供依據(jù)。反式脂肪酸本實驗對樣品前處理(Ag+-SPE預(yù)分離法)條件以及不同的檢測方法(如GC-MS法和GC法)等進行考察并改良優(yōu)化,建立了油脂類藥用輔料中TFAs組成及含量的檢測技術(shù),為提高藥用油脂輔料的質(zhì)量標準提供參考。對GC法和GC-MS法進行了方法學(xué)驗證,結(jié)果顯示各TFA在一定濃度范圍內(nèi),線性良好(r20.997),用所建立的方法對FAPAS質(zhì)控樣品進行了分析,TFAs含量結(jié)果均在|z|2的滿意范圍內(nèi),說明本實驗建立的方法靈敏度、精密度和準確度較高。據(jù)此初步擬定了藥用油脂輔料TFAs的定量檢測的標準方法。研究檢測了藥用輔料級和食用級大豆油、玉米油、花生油、橄欖油等7種油樣,采用三氟化硼法進行甲酯化,以十一烷酸甘三酯為內(nèi)標,由GC-MS測定油脂中的TFAs。2種級別大豆油中TFAs的總含量較高(2%);其次是精制玉米油,總含量約為1.5%;橄欖油和花生油中總含量較少,均1%。根據(jù)限度值推算藥用油脂中TFAs的總含量不應(yīng)過1.22%(嚴格要求),所以有必要對藥用油脂輔料特別是大豆油中的TFAs加以控制。本實驗同時考察了GC法和GC-MS法,這兩種方法各有各的優(yōu)勢,GC法較為常規(guī)、普遍,且成本低;而GC-MS法靈敏度高、分析時間短,且因為MS檢測器能提供質(zhì)譜圖,同時結(jié)合了GC的優(yōu)勢使得結(jié)果更加準確和可靠。氯丙醇酯建立了同位素(氘)內(nèi)標法同時定量測定油脂中3-氯丙醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDEs)和2-氯丙醇酯(2-monochloropropane-1,3-diol esters,2-MCPDEs)的含量。對樣品前處理過程的各影響因素進行了考察,得到最優(yōu)條件,具體步驟為油樣經(jīng)叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8:2,v/v)超聲溶解后,由甲醇鈉水解,經(jīng)苯基硼酸(phenylboronic acid,PBA)衍生化后,以GC-MS法測定。3-MCPDE在20~2000ng范圍內(nèi)線性良好(r20.999)。用本法測定FAPAS質(zhì)控樣品,驗證本法的可行性和準確性,結(jié)果|z|2。說明本實驗建立的方法靈敏度、精密度和準確度較高,適用于油脂中MCPDEs的檢測。并檢測藥用輔料級和食用級大豆油、玉米油、花生油、橄欖油等11種油樣的總MCPDEs含量,結(jié)果顯示油脂中MCPDEs含量由低至高可分為3個級別:(1)0~1mg/kg,如藥用花生油、大豆油、葵花籽油、椰子油、橄欖油、精煉棕櫚仁油、玉米油;(2)1~3 mg/kg,如精煉棕櫚硬脂、稻米油和魚油;(3)3 mg/kg,如成品棕櫚油、成品棕櫚液油、及食用花生油。甾醇組成本實驗分析所收集的15種油脂樣品中的甾醇組成及含量。首先從油脂中提取不皂化物,并運用高效液相色譜法從不皂化物中分離并收集甾醇的餾分,對餾分其進行衍生化,采用氣相色譜法檢測出各甾醇的組成及百分含量,最后運用SPSS18.0軟件對所得數(shù)據(jù)分析,研究不同油脂中甾醇譜的差異,并對油脂的工藝一致性作出評價。所分析的油脂中含有約15種甾醇,除卵磷脂和棕櫚仁油外,其他油脂中β-谷甾醇的含量均較高;其次是菜油甾醇和△5,24-豆甾二烯醇。卵磷脂中的甾醇組成主要是膽固醇,占97%以上;棕櫚仁油則以△5-燕麥甾醇為主,約占70%。以這15種甾醇的百分比含量作為分析基礎(chǔ)數(shù)據(jù),進行聚類分析,可以初步區(qū)分油脂種類,并且根據(jù)聚類結(jié)果可以初步判斷油脂工藝一致性,如同廠家同級別的大豆油能分為一類,說明工藝一致;同廠家不同用途的大豆油因工藝不同導(dǎo)致甾醇組成存在差異;不同廠家之間的大豆油的甾醇組成存在差異說明不同廠家的生產(chǎn)工藝不同。同一廠家的幾批杏仁油的甾醇組成存在差異,據(jù)此可推測這幾批杏仁油的工藝存在差異。綜上,本研究建立了油脂類藥用原輔料中TFAs和MCPDEs的含量測定方法;分析了油脂中甾醇組成,結(jié)合SPSS軟件分析不同油脂中甾醇組成的差異以及對工藝一致性進行評價,為我國建立相關(guān)檢測標準以及藥典收載相關(guān)檢測項目提供依據(jù)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：上海醫(yī)藥工業(yè)研究院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R927.1

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