建立了魚類組織樣品中有機磷阻燃劑(OPFRs)的分析方法,優(yōu)化了萃取條件、凈化條件、液相色譜條件和質(zhì)譜檢測參數(shù)。確定了生物樣品經(jīng)冷凍干燥后,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷混合溶液進行加速溶劑萃取,利用氨基固相萃取柱進行凈化,以1∶1 (V/V)的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1 (V/V)的二氯甲烷/甲醇為洗脫液,最后用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時對9種OPFRs進行定性定量檢測。結(jié)果表明,各物質(zhì)的基質(zhì)加標回收率均為56. 5%～108%,方法的測定下限為0. 016～0. 104 ng/g (以脂重計),滿足了生物樣品中OPFRs的分析檢測要求。利用該方法測定了北京和廣州市養(yǎng)殖和野生鯽魚肌肉組織樣品,主要的OPFRs同族體為磷酸三正丁酯(TNBP)、磷酸三乙基己基酯(TEHP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)和磷酸三氯乙基酯(TCEP),質(zhì)量比為5. 94～33. 7 ng/g(以脂重計),顯示出良好的適用性。

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【部分圖文】：

分別將10μg/mL的各OPFRs單標準溶液通過質(zhì)譜直接進樣，用于三重四極桿質(zhì)譜MRM掃描條件的優(yōu)化。9種OPFRs均可采用ESI+模式電離;選擇各分子離子[M+H]+作為母離子，對其二級質(zhì)譜條件進行優(yōu)化。通過優(yōu)化，可以保證MRM模式下被測離子對在質(zhì)譜中具備較高的響應度。表1顯....

首先，考察了不同極性固相萃取上樣溶液對9種OPFRs回收率的影響，見圖1(a)。將OPFRs配置于1∶2、1∶1、2∶1、4∶1、1∶0(V/V)的5組正己烷/二氯甲烷溶液中，分別通過氨基柱，測定OPFRs的回收率。同時，將花生油配置于各上樣溶液中，以測定粗脂肪的去除效果。結(jié)果顯....

采用本方法檢測了廣州市場中鯽魚和北京市野生鯽魚的肌肉中OPFRs的含量，結(jié)果見圖3。在2批鯽魚樣品中，9種OPFRs均有檢出，質(zhì)量比>0.93ng/g(以脂重計)，說明OPFRs在這2個地區(qū)使用廣泛并已分布于當?shù)氐乃h(huán)境中。鯽魚肌肉中主要的OPFRs為TNBP、TEHP、TCI....

本文編號：4011507