建立了嬰幼兒配方乳粉中甲醛的檢測方法并對其方法進行實驗室內(nèi)和實驗室間驗證。該方法以2,4-二硝基苯肼(DNPH)作為衍生劑,在室溫下進行衍生,采用同位素稀釋LC-MS/MS法測定了乳粉中甲醛的含量。經(jīng)過統(tǒng)計分析,用散點圖和箱線圖直觀地展示了實驗室間測定數(shù)據(jù)的差異。甲醛濃度為0～6 mg/kg時,該方法在5個協(xié)同實驗室中得到的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,線性良好;最低檢出限均≤0.6 mg/kg;添加回收率在95.4%～109.3%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.41%～6.45%(n=6),實驗室間無顯著性差異。結(jié)果表明該方法適用于嬰幼兒配方乳粉中甲醛的檢測。

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【部分圖文】：

圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2方法的線性范圍標(biāo)準(zhǔn)品和樣品在同樣條件下衍生配制成樣本中的當(dāng)量濃度為0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0μg/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1所示,回歸方程為Y=935.9x+28.20,線性相關(guān)系數(shù)R2為0.99978。

圖25家實驗室的陽性樣品及2水平加標(biāo)樣品(2.5mg/kg和5.0mg/kg)檢測結(jié)果差異對比

2.7.1測定結(jié)果重復(fù)性分析各驗證實驗室樣品本底的檢驗結(jié)果差別較大,平均值最低0.59mg/kg到最高1.03mg/kg,陽性樣品本底測定結(jié)果有差別,但各實驗室數(shù)據(jù)比較集中,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,而且加標(biāo)回收測定結(jié)果的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5家實驗室沒有顯著性差異(圖2),2個水....

圖3某乳粉陽性樣品檢測結(jié)果實驗室間變異對比

由圖3、圖4和圖5可以看出,整體中線居中,說明檢測結(jié)果正態(tài)分布相對較好。但有個別數(shù)據(jù)集的中線相當(dāng)偏移,即在各自的箱線圖中,中線與某一個四分位數(shù)相當(dāng)接近,這表明在一個實驗室中結(jié)果呈現(xiàn)非正態(tài)分布。這可能是由于檢測產(chǎn)品時非系統(tǒng)誤差造成的,具有偶然性。有特殊標(biāo)記的位置表明該組數(shù)據(jù)中有離群....

圖4某乳粉陽性樣品添加水平為2.5mg/kg的檢測結(jié)果實驗室間變異對比

5家驗證實驗室檢測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析結(jié)果可由圖3、圖4、圖5所示的箱線圖直觀看出差異。這些箱線圖的繪制是使用每個數(shù)據(jù)集中第75百分位的結(jié)果(上四分位數(shù))作為每個箱子的上邊緣,第25百分位的結(jié)果(下四分位數(shù))作為各箱子的下邊緣,中位數(shù)為每個箱子的中線,誤差線的終點則對應(yīng)數(shù)據(jù)集中結(jié)果的最....

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