發(fā)布時間：2021-08-14 06:27

　　對流動相、洗脫梯度、質(zhì)譜條件和樣品前處理方法進行優(yōu)化,采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）對22種違禁藥物分離和定量測定。液體樣品經(jīng)提取,過C18色譜柱,采用甲酸-乙酸銨水溶液和乙腈為流動相,梯度洗脫。電噴霧離子（ESI+）源、正離子模式下采用多反應監(jiān)測（MRM）模式檢測。結果表明,利血平等22種非法添加的藥物在1.0～50.0 ng/mL內(nèi)線性均良好,相關系數(shù)（r）均在0.99以上,3個水平加標回收率為77.15%～116.73%,相對標準偏差（RSD）亦未超過11%（n=6）。此方法簡單、快速、可靠,能滿足日常檢驗要求。 

【文章來源】：農(nóng)產(chǎn)品加工. 2020,(18)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

超聲時間的提取回收率比較

分別將22種非法添加物的標準儲備液（1 mg/m L）用甲醇稀釋成100 ng/m L的對照液，在正離子模式下，直接推針進樣，優(yōu)化質(zhì)譜條件。發(fā)現(xiàn)22種目標化合物在正離子模式下均有較好響應。確定母離子后，用子離子掃描方式選擇相對離子豐度高的2個作為二級碎片離子。在這22種藥物中，有3組同分異構體，分別為羥基豪莫西地那非和硫代艾地那非、豪莫西地那非和伐地那非、偽伐地那非和那莫西地那非，對二級碎片離子進行比對分析，通過不同的出峰時間，結合選擇不同子離子分析鑒別，最終得到1.3.3中的質(zhì)譜條件。2.3 樣品前處理條件優(yōu)化

2種提取溶劑的提取回收率比較見圖2。由圖2可知，甲醇為提取溶劑時，有3種化合物的提取回收率低于80%，且利血平的提取回收率僅有50%，其可能原因是利血平極易溶于水不溶于甲醇。當采用甲醇-水（50∶50,V/V）作為提取溶劑時，各目標化合物的提取回收率均在80%～120%，利血平的提取回收率顯著增加。因此，以甲醇-水（50∶50,V/V）為提取溶劑。

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3341955