本文關(guān)鍵詞：三種農(nóng)藥在茶葉種植—加工過程中的消解動(dòng)態(tài)及其在茶湯中的浸出率

  更多相關(guān)文章： 茶葉 農(nóng)藥殘留 立體選擇性 消解動(dòng)態(tài) 浸出率

【摘要】：茶葉中的安全問題已受到消費(fèi)者的高度關(guān)注,特別是茶葉中的農(nóng)藥殘留,不僅涉及消費(fèi)者的飲用安全,而且阻礙茶葉產(chǎn)品的出口創(chuàng)匯。乙酰甲胺磷、樂果盡管在我國(guó)茶園中登記使用,但其降解產(chǎn)物為高毒,對(duì)人體健康構(gòu)成極大風(fēng)險(xiǎn)。其中乙酰甲胺磷作為手性農(nóng)藥,其可能存在選擇性消解,但當(dāng)前手性農(nóng)藥在茶葉中的研究尚較缺乏。三氯殺螨醇則是我國(guó)限制在茶葉中使用的農(nóng)藥之一,卻仍在我國(guó)茶葉中常常被檢出,其原因尚不明確。因此,必須探索這3種高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥在茶葉生產(chǎn)過程中的消解動(dòng)態(tài)規(guī)律。本研究在建立了茶葉中乙酰甲胺磷、甲胺磷手性對(duì)映體、樂果與氧樂果、三氯殺螨醇等農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上,查明了3種農(nóng)藥在茶樹鮮葉中的消解動(dòng)態(tài)規(guī)律,揭示了不同加工工藝對(duì)3種農(nóng)藥殘留量變化的影響,明確了3種農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物在茶湯中的浸出率。具體內(nèi)容如下：(1)考察了不同加水量潤(rùn)濕茶葉處理對(duì)乙酰甲胺磷、甲胺磷手性對(duì)映體、樂果與氧樂果、三氯殺螨醇提取效率的影響,優(yōu)化了N-丙基乙二胺、石墨化炭黑、C18等三種吸附劑對(duì)各農(nóng)藥的吸附率以及對(duì)茶葉基質(zhì)的凈化效果,開發(fā)了上述農(nóng)藥的改良QuEChERS前處理技術(shù)。通過色譜條件優(yōu)化,建立了基于BGB-176手性柱的乙酰甲胺磷和甲胺磷對(duì)映體拆分方法。乙酰甲胺磷、甲胺磷對(duì)映體、樂果和氧樂果經(jīng)氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器(GC-FPD)測(cè)定,外標(biāo)法定量,其加標(biāo)回收率分別為50.8-57.5%、58.4-65.3%、80.4-85.2%、55.2-59.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)7%,最低定量限分別為0.015-0.30、0.01-0.30、0.008-0.05、0.03-0.10mg/kg。三氯殺螨醇回收率為87.3-92.4%,RSD7%,在鮮葉、干茶及茶湯的最低定量限分別為0.01、0.05、0.02 mg/kg.上述方法簡(jiǎn)單快速、穩(wěn)定可靠,滿足本研究的分析需求；(2)當(dāng)30%乙酰甲胺磷、40%樂果、20%三氯殺螨醇乳油分別噴施于茶樹表面,(+)-乙酰甲胺磷、(-)-乙酰甲胺磷、樂果、三氯殺螨醇的原始附著量分別為36.14、36.49、34.44、11.82 mg/kg,其消解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型,半衰期分別為1.8、1.9、1.1、2.2 d。鮮葉中甲胺磷對(duì)映體、氧樂果含量的增加表明乙酰甲胺磷、樂果在茶樹鮮葉上能降解代謝形成高毒的甲胺磷、氧樂果。并且乙酰甲胺磷、甲胺磷在田間的消解都存在立體選擇性；(3)施藥后第1、3天采摘的鮮葉加工成綠茶和紅茶,乙酰甲胺磷對(duì)映體、樂果、三氯殺螨醇的消解率分別為49.8-72.8%、47.1-68.9%、18.2-29.3%。紅茶加工對(duì)農(nóng)藥的消解作用顯著高于綠茶加工,并且在各加工環(huán)節(jié)中,干燥工藝的貢獻(xiàn)最大,占總消解率的50.8-79.2%,其次為萎凋、攤放。加工過程中,乙酰甲胺磷、樂果降解為甲胺磷、氧樂果使得這兩種代謝產(chǎn)物的含量有所升高。此外,乙酰甲胺磷僅在干燥過程表現(xiàn)出明顯的立體選擇性消解；(4)實(shí)驗(yàn)制得的干茶樣品中殘留的農(nóng)藥,經(jīng)過沸水沖泡后會(huì)進(jìn)入茶湯當(dāng)中。除三氯殺螨醇的浸出率僅為0.8-1.9%,其余四種農(nóng)藥(乙酰甲胺磷、甲胺磷、樂果、氧樂果)的浸出率均在80%以上。
【關(guān)鍵詞】：茶葉 農(nóng)藥殘留 立體選擇性 消解動(dòng)態(tài) 浸出率
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TS272.4;S481.8
【目錄】：

• 附件4-5
• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-23
• 1.1 引言11
• 1.2 化學(xué)農(nóng)藥在茶園中的消解動(dòng)態(tài)11-16
• 1.2.1 研究方法11
• 1.2.2 影響因素及消解動(dòng)態(tài)11-16
• 1.3 茶葉加工工藝對(duì)化學(xué)農(nóng)藥消解的影響16-18
• 1.3.1 工藝參數(shù)與農(nóng)藥消解的關(guān)系16
• 1.3.2 不同工藝對(duì)農(nóng)藥消解的影響16-18
• 1.4 化學(xué)農(nóng)藥在茶湯中的遷移規(guī)律18-20
• 1.5 研究的內(nèi)容及意義20-23
• 第二章 乙酰甲胺磷及其代謝產(chǎn)物甲胺磷對(duì)映體在茶葉種植-加工-沖泡過程中的立體選擇性行為研究23-40
• 2.1 引言23-24
• 2.2 材料與方法24-26
• 2.2.1 儀器與試劑24
• 2.2.2 樣品制備24-25
• 2.2.3 樣品前處理25
• 2.2.4 GC條件25
• 2.2.5 數(shù)據(jù)處理25-26
• 2.2.6 添標(biāo)回收率與精密度26
• 2.3 結(jié)果與討論26-39
• 2.3.1 對(duì)映體的分離26-29
• 2.3.2 QuEChERS方法優(yōu)化29-31
• 2.3.3 方法確證31-33
• 2.3.4 乙酰甲胺磷及其代謝產(chǎn)物在茶樹上消解的立體選擇性33-35
• 2.3.5 茶葉加工過程對(duì)乙酰甲胺磷及其代謝產(chǎn)物消解立體選擇性的影響35-37
• 2.3.6 乙酰甲胺磷及甲胺磷對(duì)映體在茶葉沖泡過程的浸出率37-39
• 2.4 本章小結(jié)39-40
• 第三章 樂果及其代謝產(chǎn)物氧樂果在茶葉種植-加工過程中消解動(dòng)態(tài)及其在茶湯中的浸出率40-51
• 3.1 引言40-41
• 3.2 材料與方法41-42
• 3.2.1 儀器與試劑41
• 3.2.2 樣品制備41-42
• 3.2.3 樣品前處理42
• 3.2.4 GC條件42
• 3.2.5 數(shù)據(jù)處理42
• 3.2.6 添標(biāo)回收率與精密度42
• 3.3 結(jié)果與討論42-50
• 3.3.1 QuEChERS方法優(yōu)化及方法確證42-46
• 3.3.2 樂果及其代謝產(chǎn)物在茶樹鮮葉上的消解動(dòng)態(tài)46-47
• 3.3.3 茶葉加工過程對(duì)樂果及其代謝產(chǎn)物消解的影響47-49
• 3.3.4 樂果、氧樂果在茶葉沖泡過程中的浸出率49-50
• 3.4 本章小結(jié)50-51
• 第四章 三氯殺螨醇在茶葉種植-加工過程中的消解動(dòng)態(tài)及其在茶湯中的浸出率51-59
• 4.1 引言51
• 4.2 材料與方法51-52
• 4.2.1 儀器與試劑51
• 4.2.2 樣品制備51-52
• 4.2.3 樣品前處理52
• 4.2.4 GC-MS/MS條件52
• 4.2.5 數(shù)據(jù)處理52
• 4.2.6 添標(biāo)回收率與精密度52
• 4.3 結(jié)果與討論52-58
• 4.3.1 方法優(yōu)化及確證52-54
• 4.3.2 三氯殺螨醇在茶樹鮮葉上的消解動(dòng)態(tài)54-55
• 4.3.3 茶葉加工過程對(duì)三氯殺螨醇消解的影響55-57
• 4.3.4 三氯殺螨醇在茶湯中的浸出率57-58
• 4.4 本章小結(jié)58-59
• 第五章 全文結(jié)論59-62
• 5.1 茶葉中乙酰甲胺磷、甲胺磷手性對(duì)映體的分離與氣相測(cè)定方法的建立59
• 5.2 三種農(nóng)藥在茶樹鮮葉上的消解動(dòng)態(tài)59-60
• 5.3 茶葉加工工藝對(duì)3種農(nóng)藥消解的影響60-61
• 5.4 殘留于干茶中的農(nóng)藥在茶湯中的浸出規(guī)律61
• 5.5 有待進(jìn)一步研究的問題61-62
• 參考文獻(xiàn)62-70
• 致謝70-71
• 作者簡(jiǎn)歷71

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本文編號(hào)：1085217