玉屏風(fēng)（YPF）是由黃芪（RA）、白術(shù)（RAM）和防風(fēng)（RS）組成的經(jīng)典名方,廣泛用于慢性支氣管炎、過敏性鼻炎、腎炎以及部分免疫系統(tǒng)疾病的治療。玉屏風(fēng)成分復(fù)雜,僅用黃芪甲苷單一成分進行質(zhì)控,不能全面反映該復(fù)方的特性。因此,選擇中藥方劑中有代表性的多種活性成分作為效應(yīng)主成分群,進行中藥復(fù)方制劑藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究,并進行質(zhì)量控制具有重要意義。目前常用中藥質(zhì)量控制方法主要有中藥指紋圖譜技術(shù)、化學(xué)計量學(xué)方法、有效成分與藥效結(jié)合方法。為了深入研究玉屏風(fēng)抗炎作用的物質(zhì)基礎(chǔ),提高質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn),本研究根據(jù)文獻調(diào)研與指紋圖譜研究篩選出13個化合物作為研究對象,探討效應(yīng)主成分群對骨髓巨噬細胞（BMMs）炎癥因子分泌的影響,揭示可能的有效抗炎成分;應(yīng)用LC-MS/MS技術(shù)建立玉屏風(fēng)抗炎有效成分的分析方法,通過系統(tǒng)分析、定性和定量相結(jié)合的方式,建立新的玉屏風(fēng)制劑質(zhì)量控制方法,為中藥復(fù)方制劑有效成分以及其質(zhì)量控制研究提供實驗依據(jù)。一、玉屏風(fēng)效應(yīng)主成分群的確定與定量分析目的:建立玉屏風(fēng)提取物中多成分的UHPLC/MSⁿ定量測定方法,為玉屏風(fēng)抗炎效應(yīng)主成分群的研究提供支持。方法:通過對玉屏風(fēng)及其黃芪... 

【文章來源】：西南醫(yī)科大學(xué)四川省

【文章頁數(shù)】：76 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

13種對照品SRM色譜圖

西南醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文19圖1-2.玉屏風(fēng)制劑13種成分的SRM色譜圖（A）玉屏風(fēng)提取物，（B)無防風(fēng)陰性樣品，(C)無黃芪陰性樣品，(D)無白術(shù)陰性樣品，(E)玉屏風(fēng)口服液，(F)玉屏風(fēng)顆粒Figure1-2.TypicalSRMchromatogramsofthe13analytesofYPFPreparation(A)Yupingfengextracts,(B)noRadixSaposhnikoviaenegativesamples,(C)noAstragalinegativesample,(D)noAtractylodesnegativesample,(E)Yupingfengoralsolution,(F)Yupingfenggranlues3.4.2線性關(guān)系實驗取混合對照品溶液，用50%甲醇水依次稀釋制成一系列由高到低的梯度濃度溶液，按上述色譜質(zhì)譜方法進行測定，以各組分峰面積為縱坐標(biāo)(A)，質(zhì)量濃度(μg·mL-1)為橫坐標(biāo)(c)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進行線性考察，回歸方程和線性范圍見表1-1.

西南醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文240.1%的甲酸溶液可以達到改善峰形及提高分離度的效果，且較低濃度的酸溶液有利于保護色譜柱。因此，選用0.1%甲酸水溶液作為流動相的水相。研究中先后嘗試采用多種色譜柱，優(yōu)選發(fā)現(xiàn)ACQUITYUPLCHSST3分析柱所得色譜圖峰尖銳對稱，基質(zhì)干擾小，最終選用該色譜柱。3.5.2質(zhì)譜條件的選擇分別用APCI及ESI離子源在正、負離子模式下對玉屏風(fēng)提取物中13種化學(xué)成分進行檢測，大多數(shù)目標(biāo)化合物在ESI離子源的檢測下響應(yīng)值較APCI源高一個數(shù)量級，故選用ESI離子源進行檢測，AstragalosideIV、AstragalosideII、AstragalosideI化合物同濃度在負離子模式下的峰面積高于正離子模式，其余目標(biāo)化合物在正離子模式下主要產(chǎn)生的信號強度較負離子模式高，在此條件下對柱溫、體積流量、質(zhì)譜采集參數(shù)等進行優(yōu)化，如圖1-3。圖1-3.離子源優(yōu)化(G.APCI源檢測；H.ESI源檢測)Figure1-3.IonsourceoptimizationG.DetectionwithAPCIsource；H.DetectionwithESIsource

【參考文獻】：
期刊論文
[1]玉屏風(fēng)顆粒UPLC指紋圖譜建立和同時測定8種成分含量[J]. 廖小芳,畢曉黎,胥愛麗,袁春平,高永堅.  中藥材. 2019(02)
[2]玉屏風(fēng)散總多糖對小鼠派氏結(jié)淋巴細胞活化及功能影響的研究[J]. 陳剛,周兆海,蔣焱平,梁浩釗,楊鴻,白銀山,盧玉葵,鄧樺.  中國獸醫(yī)雜志. 2018(07)
[3]玉屏風(fēng)散合生脈飲對支氣管哮喘患者外周血Th17/Treg細胞因子的影響[J]. 張璐璐.  現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志. 2017(28)
[4]玉屏風(fēng)散治療慢性支氣管炎的臨床療效和提高免疫功能的作用[J]. 宋玉珠.  世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘. 2017(47)
[5]含紅芪、黃芪玉屏風(fēng)散對SAMP8小鼠脾淋巴細胞活化影響[J]. 孫美花,李緯,張文君,周黔香,程衛(wèi)東.  北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報. 2017(04)
[6]玉屏風(fēng)散聯(lián)合舒利迭治療支氣管哮喘合并過敏性鼻炎42例[J]. 宋媛,魏秀娟.  西部中醫(yī)藥. 2016(10)
[7]玉屏風(fēng)散對肺氣虛證模型大鼠免疫功能的影響[J]. 楊勝,張仲林,袁明勇,鄭玲利,李燕,廖昌軍.  中國藥房. 2016(22)
[8]玉屏風(fēng)散對過敏性鼻炎小鼠Th17/Treg平衡的影響[J]. 賈翎,吳珺,邱澤計,王旭丹,曾郁敏.  中華中醫(yī)藥雜志. 2016(08)
[9]補肺湯合玉屏風(fēng)散治療慢性阻塞性肺病穩(wěn)定期24例[J]. 孔令玲.  中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠程教育. 2016(13)
[10]多波長HPLC法測定玉屏風(fēng)散中10種化學(xué)成分的含量[J]. 周勁松,張洪坤,黃玉瑤,張健,羅國安,陸慶中.  藥物分析雜志. 2016(06)



本文編號：3236442