本文關(guān)鍵詞：應(yīng)用球形和海膽狀金混合SERS基底檢測高環(huán)多環(huán)芳烴的研究

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【摘要】：自然界中有機(jī)物的不充分燃燒、原油泄漏等因素造成環(huán)境中存在大量污染物。其中含有兩個(gè)及以上苯環(huán)結(jié)構(gòu)的有機(jī)污染物危害尤為嚴(yán)重,稱為多環(huán)芳烴。多環(huán)芳烴在水中溶解度極低,但是相對容易溶解在有機(jī)溶劑中,因此環(huán)境中低濃度的多環(huán)芳烴在直接或間接的進(jìn)入人體后,容易積聚到有害濃度。多環(huán)芳烴對人體有致癌、致畸、致突變的危害。隨著苯環(huán)數(shù)量增加,高環(huán)數(shù)的多環(huán)芳烴在水中的溶解度逐漸降低,但是對人體的危害程度隨之升高。在美國、歐洲和中國的環(huán)保部門中,多環(huán)芳烴都被認(rèn)為是需要嚴(yán)重監(jiān)控的重點(diǎn)污染物。傳統(tǒng)的理化檢測手段,包括氣相色譜、質(zhì)譜色譜聯(lián)用等方法都存在一定局限性,如操作繁瑣、設(shè)備昂貴、前期處理復(fù)雜等。表面增強(qiáng)拉曼光譜克服了傳統(tǒng)拉曼光譜技術(shù)靈敏度低的問題,發(fā)展為一種可靠的檢測手段,可以實(shí)現(xiàn)快速檢測水環(huán)境中的多環(huán)芳烴。本文參考Frens法合成了球形金納米溶膠,粒徑大小約為50nnm。為進(jìn)一步提高活性基底的增強(qiáng)效果,并制備尺寸和表面形貌可控的納米顆粒,使用還原劑L-Dopa在制備好的銀種子表面還原氯金酸,合成了表面有刺狀突起的海膽狀金銀復(fù)合材料,整體粒徑約為340nm。將兩種納米材料混合后,并優(yōu)化溫度、混合比例、pH等參數(shù)至最佳,混合基底表現(xiàn)出更優(yōu)于兩種納米材料單獨(dú)作為基底的增強(qiáng)效果。通過掃描電子顯微鏡表征可以發(fā)現(xiàn),小尺寸的球形金溶膠顆粒分布在海膽狀復(fù)合材料的間隙中,形成了更多熱點(diǎn)。使用上述SERS基底,結(jié)合激發(fā)波長為785nm的便攜式QE65000光譜儀,實(shí)現(xiàn)了對高環(huán)數(shù)多環(huán)芳烴芘(四環(huán))、苯并蒽(四環(huán))和苯并芘(五環(huán))的光譜探測。對高環(huán)多環(huán)芳烴的固體拉曼光譜和不同濃度水溶液SERS光譜處理后,進(jìn)行了特征峰歸屬分析,確認(rèn)了檢測出特征峰的振動(dòng)形式,發(fā)現(xiàn)多環(huán)芳烴水溶液SERS光譜特征峰相對于固體拉曼光譜的特征峰有幾個(gè)波數(shù)的漂移。在光譜測量中,選取多個(gè)采樣點(diǎn)多次采集,特征峰強(qiáng)度方差均較小,也證明了本文制備的基底有良好的穩(wěn)定性及實(shí)驗(yàn)方法良好的重復(fù)性。對不同濃度高環(huán)多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)水溶液的濃度與特征峰強(qiáng)度做回歸分析,表面在一定的濃度范圍內(nèi),特征峰強(qiáng)與溶液濃度有良好的線性關(guān)系。進(jìn)一步通過檢出限公式計(jì)算得出,高環(huán)多環(huán)芳烴芘(四環(huán))、苯并蒽(四環(huán))和苯并芘(五環(huán))的檢測限分別為0.44nM、2.92nM、1.64nM。以上結(jié)果表明,本文制作的混合納米基底實(shí)驗(yàn)室模擬檢測了水中三種高環(huán)多環(huán)芳烴,檢測結(jié)果處于國內(nèi)領(lǐng)先水平�？梢赃m用于水環(huán)境中高環(huán)多環(huán)芳烴的SERS檢測,并且結(jié)合便攜式探測設(shè)備,有望實(shí)現(xiàn)對水環(huán)境中高環(huán)多環(huán)芳烴的現(xiàn)場實(shí)時(shí)檢測。
【學(xué)位授予單位】：中國海洋大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：X832;O657.37

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本文編號：1305699