發(fā)布時(shí)間：2019-11-10 15:52

【摘要】：報(bào)道一種制備Li_2TiO_3的新方法—無(wú)機(jī)沉淀膠溶法。以硫酸氧鈦為鈦源、乙酸鋰為鋰源、過(guò)氧化氫為絡(luò)合劑,經(jīng)沉淀-膠溶制備鈦-鋰溶膠體系,再經(jīng)干燥、煅燒、酸洗制備偏鈦酸型鋰吸附劑。采用FTIR、TG-DSC、XRD、SEM、ICP、Zetasizer Nano及旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)等測(cè)試、表征手段,考察了各制備條件對(duì)溶膠體系穩(wěn)定性、干凝膠及Li_2TiO_3顯微結(jié)構(gòu)特性及性能的影響。結(jié)果表明:乙酸鋰為鋰源,體系pH值為7,Ti~(4+)濃度為0.2 mol/L,經(jīng)陳化24h,可得到黏度為7.3 m Pa·s,Zeta電位為-29.5 m V的穩(wěn)定溶膠體系。紅外光譜分析表明干凝膠中含過(guò)氧鍵;干凝膠較佳煅燒溫度和煅燒時(shí)間分別為750℃、2 h,制備得到β-Li_2TiO_3,;將β-Li_2TiO_3用0.2 mol/L鹽酸溶液進(jìn)行酸洗制備得到偏鈦酸型鋰吸附劑H_2TiO_3,鋰的酸洗率為85.31%,鋰的再吸附容量為27.15 mg/g。
【圖文】：

Li+溶膠體系，能將此溶膠有效負(fù)載到泡沫陶瓷上制備多孔偏鈦酸型鋰離子交換劑，以實(shí)現(xiàn)最終從鹽湖鹵水中提鋰的應(yīng)用研究。2．1．1體系pH值及前驅(qū)體原料的影響首先對(duì)比了用氫氧化鋰和醋酸鋰為鋰源研究最終是否得到溶膠體系，試驗(yàn)條件為:Ti4+、Li+摩爾比為1∶2，鈦的濃度為0．2mol/L，氫氧化鋰形成的溶液體系pH值為12，醋酸鋰形成的溶液體系pH值為7。試驗(yàn)結(jié)果表明用醋酸鋰為鋰源形成的體系陳化24h后為溶膠，而用氫氧化鋰為鋰源得到的體系在陳化過(guò)程中會(huì)逐漸形成沉淀最終明顯分層，如圖1所示，這主要與體系pH值有關(guān)，體系pH值是影響化合物的溶度積、成核速率、長(zhǎng)大速率和聚沉的重要因素。同時(shí)研究了以醋酸鋰為鋰源，調(diào)節(jié)pH值時(shí)體系的成膠情況，結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)pH值大于等于8時(shí)，體系不能出現(xiàn)溶膠狀態(tài)，并且很快產(chǎn)生沉淀，說(shuō)明堿性條件不利于體系形成溶膠，這都與文獻(xiàn)［11－12］報(bào)道相一致，因而本研究中選擇醋酸鋰為鋰源(pH=7)來(lái)制備偏鈦酸型鋰吸附劑。圖1不同鋰源、不同pH值對(duì)體系狀態(tài)的影響Fig．1EffectsofdifferentsourceoflithiumandpHvalueonthesystemstate2．1．2Ti4+濃度與陳化時(shí)間的影響按1．1．2節(jié)中溶膠制備步驟制備了不同Ti4+濃度的鈦酸鋰前驅(qū)體溶膠，測(cè)定溶膠黏度隨陳化時(shí)間變化的規(guī)律，以表征溶膠的穩(wěn)定性。黏度隨時(shí)間的變化結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，Ti4+濃度為0．05mol/L時(shí)，陳化2h到16h過(guò)程中黏度從0．6mPa·s增加到1．2mPa·s，變化不明顯，隨后趨于穩(wěn)定;Ti4+濃度為0．1mol/L時(shí)，陳化2h到48h過(guò)程中，黏度值從1．2mPa·s增大到7．7mPa·s，而從48h到64h過(guò)程中，黏度值快速增加到317．5mPa·s，但是體系沒(méi)有變成凝膠狀態(tài);Ti4+濃度為0．2mol/L時(shí)，陳化2h到24h過(guò)程中，黏度值增到7．3mPa?

mol/L和0．2mol/L時(shí)較好，但是Ti4+濃度為0．1mol/L時(shí)要達(dá)到合適的黏度，陳化時(shí)間較長(zhǎng)，摩爾濃度較低，因而通過(guò)陳化時(shí)間和黏度值綜合考慮，Ti4+濃度為0．2mol/L的溶膠陳化24h的體系易作為泡沫陶瓷負(fù)載的前驅(qū)體溶膠。表1不同濃度溶膠的黏度隨陳化時(shí)間變化Table1Theviscosityofdifferentconcentrationsolswithagingtime陳化時(shí)間/h黏度/(mPa·s)0．05mol/L0．1mol/L0．2mol/L0．4mol/L20．61．21．83161．21．74凝膠241．42．57．3凝膠401．54．51175凝膠481．67．71179凝膠641．6317．51172凝膠圖2為C(Ti4+)為0．2mol/L，由沉淀—膠溶法制備的溶膠隨陳化時(shí)間的穩(wěn)定性變化照片。陳化24h過(guò)程中，溶膠由透明黃色變?yōu)榘胪该鳒\黃色，之后溶膠性質(zhì)穩(wěn)定，在室溫下放置更長(zhǎng)時(shí)間無(wú)明顯沉淀及分層出現(xiàn)。對(duì)溶膠體系進(jìn)行ξ電位的測(cè)量值為－29．5mV，說(shuō)明溶膠中膠粒帶負(fù)電荷，通過(guò)互斥作用保持溶膠體系穩(wěn)定。圖2前驅(qū)體溶膠陳化前、陳化24h、陳化48h狀態(tài)對(duì)比Fig．2Statecontrastfigureoftheprecursorsol(a)beforeaging，(b)afteraged24hours，(c)afteraged48hours·40·鋼鐵釩鈦2017年第38卷

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 董相廷,劉桂霞,孫晶,閆景輝,洪廣言;透明納米CeO_2的合成與表征[J];中國(guó)稀土學(xué)報(bào);2002年02期

2 王曉慧,王子忱,李熙,徐寶琨,趙慕愚;超微粒MnO_2的合成[J];吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào);1992年01期

3 呂天喜,郝仕油,應(yīng)桃開(kāi);納米氧化鈰抗紫外的研究[J];江西化工;2005年03期

4 王曉慧,王子忱,李熙,徐寶琨,趙慕愚;超微粒Co_3O_4的合成與表征[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);1991年11期

5 張麗娟;董文萍;陳耀強(qiáng);史忠華;劉志敏;趙明;龔茂初;;膠溶法制備改性氧化鋁的結(jié)構(gòu)及織構(gòu)特點(diǎn)[J];高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào);2007年05期

6 龔良玉;;鋸末天然模板輔助膠溶法合成γ型二氧化錳納米棒[J];無(wú)機(jī)鹽工業(yè);2011年11期

7 劉新錦，羅朝軍，，黃鐵鋼;納米三氧化鎢的合成研究[J];廈門(mén)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);1996年05期

8 廖海達(dá),高旭,龍剛玉,李秋芳;膠溶法制備超細(xì)二氧化鈦[J];廣西民族學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);1999年04期

9 王子忱,張麗華,李熙,徐寶琨,趙慕愚;膠溶法制備NiO納米晶熱敏材料[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);1992年10期

10 王曉慧,王子忱,李熙,張麗華,肖良質(zhì);膠溶法合成 TiO_2超微粒子[J];材料科學(xué)進(jìn)展;1992年06期

本文編號(hào)：2558931