惰氣熔融-紅外吸收法測定鉻鋁、鉬鋁中間合金粉中氧
發(fā)布時間:2024-11-07 12:41
鉻鋁(鋁鉻)、鉬鋁(鋁鉬)中間合金是重要的鈦合金用新型合金劑,準確測定其中的氧含量有利于從源頭上指導鈦合金的質量控制。稱取(100±50)mg樣品采用錫囊包裹,設定分析功率為5.0~5.5kW,采用鋼鐵標準樣品校準儀器(分析功率4.0kW),使用石墨套坩堝進行測定,建立了脈沖加熱-惰氣熔融-紅外吸收法測定鉻鋁、鉬鋁中間合金粉中氧含量的方法。對樣品量、分析功率進行了優(yōu)化,并重點探討了錫囊、鎳箔、鎳籃為助熔劑對氧量測定的影響。結果表明,助熔劑對氧含量的釋放有較大的影響;部分程度上,鎳箔、鎳籃或會抑制或阻礙氧化鋁中氧的釋放,造成鉻鋁、鉬鋁中間合金中氧的釋放率和測定結果存在顯著偏低及不穩(wěn)定的質量風險。在選定的實驗條件下,方法檢出限、定量限分別為0.004%、0.012%,定量范圍為0.012%~0.58%。按實驗方法分析鉻鋁、鉬鋁合金粉狀樣品,結果的相對標準偏差(RSD,n=6)不大于6%,極差顯著小于參考YS/T 1075.7—2015《釩鋁、鉬鋁中間合金化學分析方法第7部分:氧量的測定惰氣熔融-紅外法》計算的臨界差(1.4倍重復性限)。采用加入氧化鋁粉的方法合成加標樣品,氧化鋁中氧的回收率...
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本文編號:4011635
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稱取0.02~0.20gAlCr50(1#)、Al-60Mo(3#)樣品進行樣品量優(yōu)化試驗,并繪制樣品量對相應的信號積分峰面積(已扣除空白試驗峰面積)過原點的線性回歸曲線。由圖1可知,在0.03~0.20g范圍內,AlCr50(1#)的測定值為0.364%(質量分數(shù),下同),相....
由表2可見,采用錫囊、鎳箔包裹樣品,AlCr50(1#)、Al-60Mo(3#)可以完全熔融,釋放曲線近正態(tài)分布,單峰、平滑、對稱。但是,試驗發(fā)現(xiàn),以鎳箔為助熔劑時,Al-60Mo(3#)有出現(xiàn)曲線嚴重拖尾與測定值異常偏低現(xiàn)象。過量鎳(使用鎳籃)存在下,1#、3#、5#中氧的測定....
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