【摘要】：環(huán)境水體中烷基汞含量低,因其親脂性,易被水中生物體富集,通過食物鏈進(jìn)入人體,毒性遠(yuǎn)高于無機(jī)汞;另一方面,甲基汞是汞地球化學(xué)循環(huán)的重要一環(huán),關(guān)系著生態(tài)系統(tǒng)中汞的循環(huán)、遷移和轉(zhuǎn)化。因而檢測(cè)環(huán)境水體中的烷基汞十分重要,但其含量非常低,一般儀器方法難以滿足檢測(cè)需求。吹掃捕集-氣相色譜-冷原子熒光光譜聯(lián)用儀器適合分析環(huán)境水體中超痕量烷基汞。但這類現(xiàn)有儀器的烷基汞裂解單元為高溫裂解裝置,能耗較高,且儀器價(jià)格昂貴,不適合普及。本課題借助現(xiàn)有原子熒光光譜儀研制烷基汞形態(tài)分析儀,建立吹掃捕集-氣相色譜-介電質(zhì)阻擋放電-冷原子熒光光譜聯(lián)用系統(tǒng),主要設(shè)計(jì)了吹掃捕集單元的衍生瓶、氣相色譜單元的填充柱恒溫箱、介電質(zhì)阻擋放電裝置和冷原子熒光光譜單元的熒光池,通過三通電磁閥構(gòu)建儀器單路捕集系統(tǒng),并分析環(huán)境水樣中的甲基汞含量。本課題考察了儀器各單元性能。衍生瓶氣密性良好,填充柱恒溫箱精度±0.2°C,介電質(zhì)阻擋放電裝置放電穩(wěn)定且壽命長(zhǎng),熒光池結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、便于安裝。儀器整體體積小、能耗低,利于商業(yè)化。本課題采用四乙基硼化鈉作衍生劑,通過測(cè)定水樣中甲基汞來優(yōu)化儀器使用條件,主要探討了吹掃捕集氣流、氬氣流速、色譜柱溫度、熱脫附溫度、樣品體積、衍生劑量、有無干燥管和介電質(zhì)阻擋放電裝置功率等條件對(duì)檢測(cè)甲基汞的影響,評(píng)價(jià)了儀器共存離子干擾、精密度和檢出限,并測(cè)定了湖水和河水兩種環(huán)境樣品。儀器最佳使用條件:吹掃捕集時(shí)衍生反應(yīng)時(shí)間12 min、吹掃時(shí)間10 min、氮?dú)饬魉?00 mL/min、樣品體積50 mL、四乙基硼化鈉溶液50μL,檢測(cè)時(shí)氬氣流速10 mL/min、色譜柱溫度80°C、熱釋放裝置設(shè)定溫度105°C、介電質(zhì)阻擋放電裝置功率5 W、有干燥管。在儀器最佳使用條件下測(cè)定樣品中甲基汞含量,以峰面積進(jìn)行計(jì)算。結(jié)果表明,儀器精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,n=6)在2~6%之間,校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(R~2)是0.9993,儀器檢出限0.02 ng/L。硯湖湖水和東風(fēng)渠河水的測(cè)定值(平均值±2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差,n=3)分別為0.02±0.01和0.03±0.02 ng/L,加標(biāo)回收率在84~106%之間。 【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：X853

【圖文】：

第 2 章 烷基汞形態(tài)分析儀器硬件裝置2.1 儀器結(jié)構(gòu)本儀器包括四個(gè)單元，儀器結(jié)構(gòu)示意如圖 2-1，分別是吹掃捕集單元(P&T)、氣相色譜單元(GC)、烷基汞裂解單元（即介電質(zhì)阻擋放電裝置，DBD）和冷原子熒光光譜單元(CVAFS)，四個(gè)單元耦合聯(lián)用，組成整個(gè)烷基汞形態(tài)分析儀器。吹掃捕集單元用于從水樣中分離富集烷基汞，氣相色譜單元用于將不同形態(tài)的汞按時(shí)間順序分開，烷基汞裂解單元使用 DBD 來裂解烷基汞衍生物，冷原子熒光光譜單元用于檢測(cè)汞原子信號(hào)。

2.2 烷基汞裂解單元烷基汞裂解單元的作用即將烷基汞衍生物裂解為汞原子，使冷原子熒光光譜儀能夠檢測(cè)到汞的信號(hào)，進(jìn)而計(jì)算出烷基汞的含量。本儀器選擇了介電質(zhì)阻擋放電裝置構(gòu)建烷基汞裂解單元，DBD 可以裂解烷基汞衍生物（甲基乙基汞和二乙基汞），能夠達(dá)到和高溫裂解裝置同樣的效果(He et al., 2018)。2.2.1 介電質(zhì)阻擋放電裝置原理介電質(zhì)阻擋放電裝置由兩個(gè)電極（陽(yáng)極和陰極）、介電質(zhì)管和高壓電源三部分組成，兩個(gè)電極由介電質(zhì)管隔開，通過高壓電源給兩個(gè)電極提供高壓電場(chǎng)，介電質(zhì)管中即為放電腔，氣體在放電腔中流動(dòng)，氣體原子或分子被電離，形成低溫等離子體，存在大量自由基、高能電子等(Brandt et al., 2016)。DBD 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于構(gòu)建，其介電質(zhì)材料和電極材料選擇多樣，成本低廉，溫度低，，適合儀器系統(tǒng)聯(lián)用(Brandt et al., 2017)。

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本文編號(hào)：2712033