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三氮唑配體修飾的納米金對水中金屬離子的特異性比色檢測

發(fā)布時間:2020-06-14 03:20
【摘要】:金屬超標(biāo)對環(huán)境會造成污染,水中的金屬離子污染現(xiàn)在己經(jīng)十分普遍。鑒于納米金發(fā)生聚集后有敏感的顏色變化,可以作為比色傳感器的理想選擇,本文基于納米金比色原理研究了的水中金屬離子的快速檢測技術(shù)。首先通過Click反應(yīng)制備了一系列三氮唑化合物,包括FG1:1-(吡啶-2-基甲基)-1H-1,2,3-三唑-4-羧酸,FG2:1-(2-(二乙氧基磷;)乙基)-1H-1,2,3-三唑-4-羧酸,FG3:1-(羧甲基)-1,,2,3-三唑-4-羧酸,和FG4:1-(氰基甲基)-1H-1,2,3-三唑-4-羧酸甲酯。然后以上述化合物作為配體制備了形貌可控,粒徑分布均勻的配體修飾的納米金,并且針對不同配體-納米金對不同金屬離子的選擇性以及選擇機(jī)制進(jìn)行了研究。本文主要內(nèi)容包括三部分:1.三氮唑配體的制備及其表征:即設(shè)計合成一系列含有不同官能團(tuán)的三唑環(huán)化合物,采用核磁共振波譜儀進(jìn)行了表征2.三氮唑穩(wěn)定的納米金的制備及其表征:采用了 Brust法制備配體修飾的納米金,并利用紫外可見分光光度儀和透射電子顯微鏡進(jìn)行了表征3.三氮唑穩(wěn)定的納米金用于金屬離子的檢測:通過比色法檢測了不同配體穩(wěn)定的納米金對水中金屬離子的選擇性,通過配體中特殊官能團(tuán)的螯合作用達(dá)到選擇性和高靈敏度的檢測某些金屬離子的目的,實驗表明,FG3穩(wěn)定的納米金(FG3-AuNPs)可以實現(xiàn)對A13+的可視化快速檢測,其肉眼最低檢測限達(dá)1 μM。同時機(jī)理研究表明,Al3+與配體FG3具有選擇性配位作用,通過配位作用誘導(dǎo)納米金的聚集實現(xiàn)了快速檢測的目的。其中表征手段包括紫外可見分光光度計,透射電鏡和紅外光譜儀等。 【學(xué)位授予單位】:中國工程物理研究院
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號】:X832;O657.3

【圖文】:

碳譜,核磁,三唑,磷酸二乙酯


Figure邋2.8-2邋13C邋NMR邋of邋ligand邋FG1逡逑2.4.2配體FG2的表征逡逑對中間產(chǎn)物2-2b進(jìn)行了核磁共振氫譜以及碳譜分析,其氫if.圖見圖2.9-1。逡逑其核磁分析數(shù)據(jù)為1HNMR邋(300邋MHz,邋DMSO)S8.19邋(s,邋1H),4.72邋(m,邋4H),邋4.12邋(t,逡逑J=9邋Hz,邋3H),邋3.96邋(s,邋2H),2.50邋(m,2H),1.28邋(t,邋J=6邋Hz,邋6H)。在S=8.19邋處為三唑環(huán)逡逑配體結(jié)構(gòu)碳上的氫且為單峰,根據(jù)積分面積顯示含1個氫;在8=4.72處為三唑環(huán)逡逑一端的磷酸二乙酯上亞甲基的氫的峰且裂分為多重峰(N+1規(guī)則),積分面積顯逡逑示氫的個數(shù)分別為4個;8=4.12處為三唑環(huán)與磷酸二乙酯之間的M甲基上的氫的逡逑三重峰,積分面積證實含3個氫;在6=3.96處為三唑環(huán)另一端的甲酸甲酯鏈中甲逡逑基上的氫且裂解為四重峰,積分面積顯示含氫數(shù)目為2個;8=2.50處為三唑環(huán)與逡逑磷酸二乙酯之間的另一個亞甲基上碳的氫的多重峰,積分面積顯示含2個氫;1.28逡逑處為三唑環(huán)一端的磷酸二乙酯上甲基上的氫且為三重峰

核磁,氫譜,中間產(chǎn)物,三唑


*l邋(ppa)逡逑圖2.8-2邋FG1的核磁碳譜圖邐.逡逑Figure邋2.8-2邋13C邋NMR邋of邋ligand邋FG1逡逑2.4.2配體FG2的表征逡逑對中間產(chǎn)物2-2b進(jìn)行了核磁共振氫譜以及碳譜分析,其氫if.圖見圖2.9-1。逡逑其核磁分析數(shù)據(jù)為1HNMR邋(300邋MHz,邋DMSO)S8.19邋(s,邋1H),4.72邋(m,邋4H),邋4.12邋(t,逡逑J=9邋Hz,邋3H),邋3.96邋(s,邋2H),2.50邋(m,2H),1.28邋(t,邋J=6邋Hz,邋6H)。在S=8.19邋處為三唑環(huán)逡逑配體結(jié)構(gòu)碳上的氫且為單峰,根據(jù)積分面積顯示含1個氫;在8=4.72處為三唑環(huán)逡逑一端的磷酸二乙酯上亞甲基的氫的峰且裂分為多重峰(N+1規(guī)則),積分面積顯逡逑示氫的個數(shù)分別為4個;8=4.12處為三唑環(huán)與磷酸二乙酯之間的M甲基上的氫的逡逑三重峰,積分面積證實含3個氫;在6=3.96處為三唑環(huán)另一端的甲酸甲酯鏈中甲逡逑基上的氫且裂解為四重峰,積分面積顯示含氫數(shù)目為2個;8=2.50處為三唑環(huán)與逡逑磷酸二乙酯之間的另一個亞甲基上碳的氫的多重峰

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本文編號:2712191

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