本文選題：NiO + 多孔微球��； 參考：《山東大學》2015年碩士論文

【摘要】：超級電容器作為一種新型的儲能元件,結(jié)合了靜電容器和化學電池的特點,擁有功率密度大、循環(huán)性能好、對環(huán)境無污染等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于能量回收、電容汽車、儀器儀表等領(lǐng)域,是一種很有應(yīng)用前景的技術(shù)。鎳和錳等過渡金屬氧化物由于價格低廉、電容性好,將取代Ru02等貴金屬氧化物,是非常重要的超級電容器電極材料。眾所周知,電極材料是儲能元件的核心,而材料的物相組成和微觀結(jié)構(gòu)決定著材料的物理化學性能,因此,制備比表面積大和多孔的特殊形貌材料以及利用復(fù)合摻雜制備復(fù)合材料是超級電容器領(lǐng)域的研究熱點。本文首先采用水熱法制備出多孔球狀NiO,探究其結(jié)構(gòu)形成過程及機理；通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度,制備出納米薄片及微粒狀NiO;通過對各種形貌樣品的性能能對比分析,探索出具有最佳電化學性能的樣品組分。其次,采用共沉淀法制備出鎳錳復(fù)合氧化物物,通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物中Ni2+和MR2+的含量來獲得不同的Ni/Mn比的復(fù)合氧化物,對其電化學性能進行對比分析。利用XRD來鑒定樣品物相組成；利用SEM來觀察其微觀形貌結(jié)構(gòu)；將樣品粉末制作成電極,利用三電極系統(tǒng)來測試其電化學性能(GCD、CV、EIS)。研究表明：通過水熱法可以制備出直徑為5μm左右的多孔球狀立方相NiO。對球體的形成過程進行研究發(fā)現(xiàn),球體的構(gòu)建需要從一個一維到多維,從部分到完整的漸變過程。反應(yīng)物的濃度對樣品的形貌有著重要影響。一系列的實驗發(fā)現(xiàn),球體形成最佳的反應(yīng)物濃度組分是(CH2)6N4和NiSO4·6H2O分別為0.4M和0.2M,此時形成的球體最為完整,直徑最為均勻。進一步調(diào)節(jié)反應(yīng)物的濃度,可以得到另兩種特殊形貌：納米薄片和納米顆粒。對這三種形貌樣品的性能進行對比分析發(fā)現(xiàn),多孔微球的電化學性能最為優(yōu)良,在1A/g的電流密度下,比電容可達到1080 F/g,且有良好的可逆性和倍率性能。這是因為三維多孔球體擁有的更大的比表面積和合理的孔徑分布,為電解液的滲入和離子的傳遞提供更為便利的通道,電荷轉(zhuǎn)移阻力小,活性點多,電容性能好。利用共沉淀法可以制備出鎳錳氧化物的復(fù)合物,反應(yīng)物中Ni/Mn的比例對產(chǎn)物的物相組分和形貌都有重要影響。當反應(yīng)物中只有Ni或只有Mn時,生成的樣品分別為NiO納米顆粒和Mn203微球。當Ni和Mn同時存在時,分為Ni/Mn1和Ni/Mn1兩種情況。當Ni/Mn1時所得樣品的主要物相是NiO,形貌為納米級顆粒。隨著Ni/Mn的降低,NiO衍射峰的強度降低。其中,當Ni/Mn降至3/1和2/1時,出現(xiàn)Mn2O3相,此時的樣品為NiO和Mn2O3復(fù)合形成的鎳錳復(fù)合氧化物。當Ni/Mn=1時,NiO消失,出現(xiàn)了NiMn2O4和NiMnO3兩種單相,這是Mn進入到NiO的晶格中部分取代了Ni的位置形成的,此時樣品的形貌也由納米顆粒變?yōu)橹睆綖?um左右的微球。當Ni/Mn1時生成的樣品主要物相為Mn2O3,Ni以Ni2O3的形式存在,形成NiO和Mn2O3的復(fù)合物,形貌為微米級的微球。對鎳錳復(fù)合氧化物進行電化學性能測試表明,電極的電容機制是法拉第贗電容機制,而由于不同Ni/Mn比所得樣品的物相和形貌不同,對應(yīng)的電化學性能不同。其中含有NiO/Mn2O3和Mn2O3共存的鎳錳雙氧化物復(fù)合物的組分(3/1、2/1、1/2)明顯比單一的氧化物組分樣品的CV曲線響應(yīng)電流強度和所圍面積大,所對應(yīng)與EIS曲線高頻曲線半徑代表的電荷轉(zhuǎn)移電阻小,電化學性能好。說明了鎳錳氧化物的復(fù)合存在復(fù)合效應(yīng),提高了材料的利用率,優(yōu)化了氧化物的電化學性能。
[Abstract]:Supercapacitor is a new energy storage device, combined with the characteristics of electrostatic containers and chemical batteries, has high power density and good cycle performance, no pollution to the environment, widely used in energy recovery capacitor, automotive, instrumentation and other fields, is a promising technique for nickel and. Manganese and other transition metal oxides due to its low cost, good capacitance, will replace the Ru02 noble metal oxide, is super capacitor electrode material is very important. As everyone knows, the electrode material is the core of the storage element, and the phase composition and microstructure determines the physical and chemical properties of materials, therefore, the preparation of more than the special morphology of material with large surface area and porous and composite doped composite material is a hot research topic in the field of super capacitor use. This paper firstly prepared by hydrothermal method and porous spherical NiO, explore its structure formation Process and mechanism; by adjusting the concentration of reactants, prepared nano flakes and particulate NiO; through the performance of various morphologies of samples can contrast analysis, explore a sample group has the best electrochemical performance. Secondly, the prepared nickel manganese oxide material by coprecipitation, the contents of Ni2+ and MR2+ of the reactants in order to achieve different Ni/Mn ratio of the composite oxides were analyzed on the electrochemical performance of samples. To identify the phase composition by XRD; to observe the morphology structure by SEM; the sample powder electrode to test its electrochemical performance by three electrode system (GCD, CV, EIS). The results show that by hydrothermal method can prepare porous spherical cubic diameter is about 5 m the study found that the forming process of NiO. sphere, the sphere of the need to build from a multi-dimensional, from part to complete The gradient process has an important impact on the morphology of the reactant concentration samples. Found a series of experiments, the sphere forming reactant concentration best components is (CH2) 6N4 and NiSO4 6H2O were 0.4M and 0.2M, the formation of the sphere of the most complete, the most uniform diameter. Further concentration of the reactants the other two can be obtained with special morphology: nano flakes and nanoparticles. Comparison analysis found that the performance of the three kinds of morphologies of samples, the electrochemical properties of porous microspheres is most excellent, the current density of 1A/g, the specific capacitance can reach 1080 F/g, and the reversibility and good rate capability. This is because the three-dimensional porous sphere has larger specific surface area and pore size distribution is reasonable, the electrolyte permeation and ion transfer to provide a more convenient channel, the charge transfer resistance is small, active points, good capacitance performance. Using the co precipitation method Can be prepared by composite nickel manganese oxide, Ni/Mn reaction in proportion to the product of the phase composition and morphology have important effects. When the reaction was only Ni or only Mn, the generated samples were NiO nanoparticles and Mn203 microspheres. When Ni and Mn exist at the same time, divided into Ni/ Mn1 and Ni/Mn1 two. The main thing when Ni/Mn1 of the sample is NiO, morphology of nano particles. With the decrease of Ni/Mn, reduce the NiO diffraction peak intensity. Among them, when Ni/Mn to 3/1 and 2/1, Mn2O3, Ni Mn composite oxide samples at NiO and Mn2O3 composite form. When Ni/Mn=1, NiO disappeared, there was NiMn2O4 and NiMnO3 two kinds of single phase, which is part of Mn into the NiO lattice form replaced the position of Ni, while the morphology of the samples from the nanoparticles into the diameter of about 1um microspheres. When the sample Ni/Mn1 is mainly generated Phase Mn2O3, Ni exists in the form of Ni2O3, NiO and Mn2O3 complex formation, morphology of micron microspheres. Electrochemical performance of nickel manganese oxides show that the capacitance mechanism of electrode is Faraday pseudocapacitive mechanism, but because of the different Ni/Mn ratio of the sample phase and morphology, electrochemical properties of the corresponding different. Which contains nickel manganese NiO/Mn2O3 coexistence of Mn2O3 and double oxide composites component (3/1,2/1,1/2) CV curve is more obvious than group of single sample oxide in response to the current intensity and the area enclosed by large, high frequency curve radius corresponding representative charge transfer resistance and EIS curve of small, good electrochemical performance. The compound exists the effect of composite nickel manganese oxide, improves the utilization rate of materials, optimization of the electrochemical properties of oxides.

【學位授予單位】：山東大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：O646.54;TM53

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本文編號：1750875