超導(dǎo)用鈮鈦合金材料由于具有良好的超導(dǎo)性能、優(yōu)異的機(jī)械性能和相對低廉的制造成本,是目前應(yīng)用最廣泛的低溫超導(dǎo)材料,目前其主要應(yīng)用于生物醫(yī)療(如核磁共振)、電子工程(如粒子加速器)、電力工程(如超導(dǎo)輸電及超導(dǎo)儲能等)、軍事上(如掃雷)及交通運(yùn)輸(如磁懸浮列車)等方面,其中核磁共振成像每年消耗的鈮鈦超導(dǎo)材料約為1000t。近年來,世界各國科學(xué)研究每年消耗的鈮鈦材料也在百噸以上,如日本的JT60-SA、歐洲的LHC及W7-X、中國的EAST、韓國的KSTAR等。由于鈮鈦超導(dǎo)材料主要用于高科技項(xiàng)目中,這就對超導(dǎo)用鈮鈦合金材料本身的質(zhì)量提出了很高的要求,要做到這一點(diǎn),超導(dǎo)用鈮鈦合金材料化學(xué)成分分析方法的準(zhǔn)確、先進(jìn)及可靠性就顯得至關(guān)重要。實(shí)驗(yàn)室對該材料雜質(zhì)元素(鋁、鎳、硅、鐵、鉻、銅、鉭)的測定采用傳統(tǒng)的發(fā)射光譜法,氣體元素(碳、氮、氫、氧)測定一般都參照稀有金屬的化學(xué)分析法進(jìn)行測定,這些方法普遍存在檢測結(jié)果波動(dòng)性大、重復(fù)性差等不足,為此開發(fā)對超導(dǎo)用鈮鈦合金材料相關(guān)檢測技術(shù),對保障材料使用的可靠性具有十分重要意義。本學(xué)位論文對超導(dǎo)用鈮鈦合金材料化學(xué)分析方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,取得以下研究成果：(1)建立了惰氣熔融熱導(dǎo)法測定氫含量分析方法,測定范圍為0.0002～0.050%；(2)確定了硫酸鐵銨滴定法測定鈦含量測試方法,測定范圍為40%～60%；(3)建立了高頻燃燒紅外吸收法測定碳量分析方法,測定范圍為0.0010%～0.15%；(4)建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁、鎳、硅、鐵、鉻、銅、鉭量測定方法,測定范圍鋁為0.003%～0.020%、鎳為0.003%～0.020%、硅為0.005%～0.050%、鐵為0.005%～0.050%、鉻為0.003%o～0.020%、銅為0.003%～0.020%,鉭為0.010%-0.40%：(5)建立了惰氣熔融紅外/熱導(dǎo)法同時(shí)測定氧和氮含量的方法,其中氧測定范圍為0.0010～0.25%、氮為0.0005～0.025%。本研究創(chuàng)新之處在于,以現(xiàn)代儀器分析技術(shù)為主要手段,建立了一套測量快速、準(zhǔn)確、靈敏度高的鈮鈦合金化學(xué)檢測方法,填補(bǔ)了該材料檢測領(lǐng)域的空白,為促進(jìn)超導(dǎo)用鈮鈦合金材料的發(fā)展提供準(zhǔn)確有效地檢測技術(shù)支持。
【學(xué)位單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2015
【中圖分類】：TM263;TG115.31
【部分圖文】：

稱高頻發(fā)生器ＨＦ），矩管和霧化器組成。高頻發(fā)生器主要是產(chǎn)生高頻磁場為等離子體提??供能量。溫度可高達(dá)５０００?Ｋ？１００００Ｋ，通常頻率范圍可為２７?ＭＨｚ？５０ＭＨｚ，輸出最大??功率可為２？４ＫＷ。圖１－１是ＩＣＰ－ＡＥＳ實(shí)驗(yàn)裝置原理圖，被測定的溶液首先進(jìn)入霧化室，??被氣氣載氣帶入焰炬的中也通道，在高溫作用下，經(jīng)歷蒸發(fā)、干燥、分解、原子化和電??離的過程，所產(chǎn)生的原子和離子被激發(fā)，并發(fā)射出各種特定波長的光，這些光通過狹縫??照射在光柵上，色散后按波長大小被分解成光譜線。光譜線照射在ＣＣＤ?（或ＣＩＤ）檢測??器上產(chǎn)生電信號，此信號輸入計(jì)算機(jī)后與標(biāo)準(zhǔn)的電信號進(jìn)行比較，從而實(shí)現(xiàn)對各元素的??定量或定性分析。??Ａ?光學(xué)傳謹(jǐn)??等離子炬Ａ—Ｍ???Ｉ?光譜儀系統(tǒng)??高頻發(fā)生器＾檢測器????等離子??炬管???Ｉ?Ｑ．Ｊ??———■：―Ｊ／?樣品噴射管?微處理器和電??／?子控制系統(tǒng)?＝１??霧化器?霧化室?Ｉ?Ｉ??＞１?氯氣?■－????—．＿＿?＾?Ｉ?Ｉ?數(shù)據(jù)系統(tǒng)??ｊＺＺ?１?廢液口???Ｌ．??Ｌ?ｎ?■＝ｎ—＾??樣品?＿＾?ｒ??＼??蠕動(dòng)泉??圖１－１?ＩＣＰ－ＡＥＳ實(shí)驗(yàn)裝置原理圖??１．３丄２電感賴合等離子體發(fā)射光譜法主要特點(diǎn)??ａ．測定范圍廣

圖２－７銀鐵基體對Ｔａ測定??工作曲線的影響??由圖２－１￣２－７可知，未加妮錠基體化各元素的發(fā)射強(qiáng)度更大，工作曲線的斜率也??更大。因化為了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確化應(yīng)該在工作曲線中加入與樣品中相同量的魄鐵，??進(jìn)行基體匹配從而消除基體的干擾。??２．４．６工作曲線和檢出限??分別稱取相應(yīng)的高純鐵和高純銀基體于５個(gè)１００?ｍＬ聚四氣乙巧燒杯中，加入１０?ｍＬ??氨氣酸（１：１）溶液，然后分次滴加總量為３ｍＬ的賄酸至完全溶解。將溶液移入１００?ｍＬ??聚古帰容量瓶中，加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其最終濃度同表２－７所列一致。用水稀釋??至刻度、搖勻。采用最佳儀器參數(shù)及測定譜線，進(jìn)行測定，其線性方程和相關(guān)系數(shù)（ｒ）??結(jié)果見表２－８�？桑卓闯鰳�(biāo)準(zhǔn)曲線線性好，被測元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均在０．９９８??Ｗ上。并Ｗ?３倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算其檢出限，結(jié)果見表２－８。??表２－７所測各元素的工作曲線??元鎌度（柳。

?４．０?（ｋＷ）??圖３－１不同功率下魄錠合金中氯測定結(jié)果??由表３－６及圖３－１可知，館鐵合金在分析功率為３．０￣３．５ＫＷ時(shí)魄鐵合金中氯釋放良??好、穩(wěn)定�？紤]實(shí)驗(yàn)得到分析功率范圍及設(shè)備的額定功率情況，本方法最終選擇分析功??率為３．２ＫＷ。??３．６．２鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用性驗(yàn)證??因鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與錠試樣成分相同
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2861909