以苯甲醛為原料,通過Cannizarro反應(yīng)制備苯甲醇和苯甲酸是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的經(jīng)典內(nèi)容。鑒于現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)方案已難滿足日益提升的教學(xué)要求,對其進(jìn)行了改進(jìn)與創(chuàng)新設(shè)計(jì):采用微波輻射法合成,引入正交設(shè)計(jì)優(yōu)化條件;采用紫外分光光度法定量測定粗產(chǎn)品中苯甲醇的含量;采用柱層析法分離得到苯甲醇。改進(jìn)結(jié)果表明:KOH溶液濃度50%（質(zhì)量百分比）,微波功率500 W時,反應(yīng)15 min完成。光度法定量顯示苯甲醇產(chǎn)率可達(dá)82.0%。萃取分離后的粗產(chǎn)品用50:1和15:1石油醚/乙酸乙酯（體積比）梯度洗脫,柱層析分離后可得苯甲醇純品,水相酸化重結(jié)晶后得到苯甲酸。產(chǎn)物的相關(guān)測試與表征結(jié)果與文獻(xiàn)吻合良好。與傳統(tǒng)方案相比,新方案時間銳減99%,產(chǎn)率提高約15%,萃取劑更安全,產(chǎn)率測定快速準(zhǔn)確,產(chǎn)物純化方法優(yōu)化。將之用于教學(xué),可通過各要點(diǎn)功能的分別承載,綜合實(shí)現(xiàn)研究性思維與方法的培養(yǎng)目標(biāo)。 

【文章來源】：大學(xué)化學(xué). 2020年04期

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

主反應(yīng)

其中c苯甲醇為干燥后醚相中苯甲醇的濃度，單位為mg·L-1;V醚相產(chǎn)物為干燥后醚相的體積，單位為mL;m理論為按反應(yīng)計(jì)量關(guān)系計(jì)算出的苯甲醇產(chǎn)量，單位為g；以最佳反應(yīng)條件得到的粗產(chǎn)物中苯甲醇的產(chǎn)率82.9%。圖3 比值-導(dǎo)數(shù)值與波長的關(guān)系

比值-導(dǎo)數(shù)值與波長的關(guān)系

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：2958517