發(fā)布時(shí)間：2024-04-02 18:27

　　目的:建立枸杞子中甜菜堿的含量測(cè)定方法,并優(yōu)化其提取方法。方法:采用高效液相色譜法測(cè)定枸杞子中甜菜堿的含量,色譜柱為Waters Spherisorb NH₂,流動(dòng)相為乙腈-0.01 mol/L磷酸二氫鉀水溶液(75∶25,V/V),流速為0.7 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為195nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為10μL。以甜菜堿含量為指標(biāo),在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用L₉(3⁴)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)枸杞子中甜菜堿超聲提取的甲醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間、料液比進(jìn)行篩選并進(jìn)行驗(yàn)證。測(cè)定10批枸杞子中甜菜堿的含量,并與2015年版《中國(guó)藥典》收錄的薄層色譜法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果:甜菜堿檢測(cè)質(zhì)量濃度的線(xiàn)性范圍為2.035～2 035.04μg/mL(R²=0.999 3);檢測(cè)限、定量限分別為0.410、2.051μg/mL,平均加樣回收率為97.41%～98.86%(RSD為0.8%～1.4%,n=3),精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性(24 h)試驗(yàn)的RSD均不大于1.2%。最優(yōu)提取方法為料液比1∶30(g/mL)投料、甲醇超聲提...

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圖1高效液相色譜圖

精密量取“2.1.1”項(xiàng)下對(duì)照品貯備液0.002、0.01、0.1、0.5、1.0、1.5、2.0mL，分別置于5mL量瓶中，加入甲醇稀釋至刻度，得系列工作溶液。按“2.1.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積。以甜菜堿的質(zhì)量濃度（x，μg/mL）為橫坐標(biāo)、峰面積（y）為縱坐....

本文編號(hào)：3946021