目的建立中藥瓜蔞皮及提取物中6種玉米赤霉烯酮類真菌毒素的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPLCMS/MS)測(cè)定方法。方法收集瓜蔞皮樣品,采用水煎法制備相應(yīng)的提取物,用乙腈-水溶劑提取瓜蔞皮樣品及提取物中玉米赤霉烯酮類真菌毒素,采用免疫親和柱凈化富集,用UHPLC-MS/MS測(cè)定。結(jié)果 6種玉米赤霉烯酮類真菌毒素在0.25 ng/ml～125 ng/ml線性關(guān)系良好(r>0.99),在低、中、高3種加標(biāo)濃度水平下的回收率為92.17%～104.53%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.02%～4.15%,檢出限為0.1μg/kg～0.25μg/kg。樣品測(cè)定結(jié)果顯示,在陽(yáng)性瓜蔞皮和對(duì)應(yīng)水煎提取物中玉米赤霉烯酮類真菌毒素存在一定的轉(zhuǎn)移關(guān)系。結(jié)論本法靈敏、快速、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可用于中藥瓜蔞皮及提取物中玉米赤霉烯酮類真菌毒素的測(cè)定。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器與試劑
    1.2 方法
        1.2.1 液相色譜條件
        1.2.2 質(zhì)譜條件
        1.2.3 供試品溶液的制備
2 結(jié)果
    2.1 色譜分離
    2.2 樣品提取方法
        2.2.1 提取溶劑
        2.2.2 免疫親和柱淋洗方式的優(yōu)化
    2.3 方法學(xué)驗(yàn)證
        2.3.1 線性范圍、檢出限、定量限和及精密度
        2.3.2 方法專屬性
        2.3.3 加樣回收率試驗(yàn)
        2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn)
        2.3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
        2.3.6樣品測(cè)定
3 結(jié)論



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