目的:建立測(cè)定半夏糖漿中揮發(fā)性成分(-)-薄荷酮和薄荷腦的方法,并對(duì)市售119批半夏糖漿中上述兩種成分進(jìn)行含量測(cè)定。方法:采用頂空氣相色譜法。色譜柱為Agilent HP-FFAP氣相色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);采用梯度升溫程序,進(jìn)樣口溫度:200℃;FID檢測(cè)器溫度:250℃;載氣為氮?dú)?分流比:10∶1;頂空瓶平衡溫度:80℃;平衡時(shí)間:20 min。結(jié)果:(-)-薄荷酮和薄荷腦分別在0.091 95～9.195 0μg/ml和0.555～44.4μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD均小于2.5%;加樣回收率分別為99.94%(RSD為2.21%,n=6)和99.34%(RSD為1.45%,n=6)。結(jié)論:該方法樣品前處理簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,適用于半夏糖漿中(-)-薄荷酮和薄荷腦的含量測(cè)定。抽樣結(jié)果表明119批次半夏糖漿中兩個(gè)成分的含量差異較大。有必要更新該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),增加氣相含量測(cè)定項(xiàng)目,加強(qiáng)對(duì)其質(zhì)量控制。

【文章頁數(shù)】：4 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜條件
    2.2 溶液的制備
        2.2.1 對(duì)照品溶液
        2.2.2 供試品溶液
        2.2.3 陰性對(duì)照溶液
    2.3 測(cè)定方法
    2.4 線性關(guān)系考查
        2.4.1（-）-薄荷酮線性關(guān)系考查
        2.4.2薄荷腦線性關(guān)系考查
    2.5 檢出限與定量限的確定
    2.6 精密度試驗(yàn)
    2.7 重復(fù)性試驗(yàn)
    2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)
    2.9 加樣回收試驗(yàn)
    2.1 0 樣品含量測(cè)定
3 討論
    3.1 提取條件的考查
    3.2 頂空進(jìn)樣條件考查
    3.3 樣品測(cè)定結(jié)果



本文編號(hào)：3851330