目的建立液相色譜-原子熒光光譜(LC-AFS)法測定靈芝孢子粉中4種砷形態(tài)的含有量。方法 LC分析條件為Hamilton PRPX-100陰離子交換柱(250 mm×4.1 mm,10μm);流動相15 mmol/L磷酸二氫銨(pH=6.0);體積流量1.2 mL/min。AFS分析條件為負高壓270 V;As燈電流60 mA;載氣高純氬氣;載流5%鹽酸;還原劑0.5%氫氧化鉀/1.5%硼氫化鉀。結果五價砷(As⁵⁺)、三價砷(As³⁺)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)在1～50μg/L范圍內線性關系良好(r>0.999 0),加樣回收率96.8%～100.3%。6種市售樣品中均檢測出As⁵⁺、As³⁺,即為無機砷,而DMA、MMA僅分別在1種樣品中被檢測出。結論該方法準確快速,可用于測定靈芝孢子粉中砷形態(tài)。市售樣品砷形態(tài)以無機砷為主,其攝入量在可接受暴露量范圍內。

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 試劑與藥物
2 方法與結果
    2.1 LC-AFS條件
        2.1.1 元素形態(tài)分析儀
        2.1.2 原子熒光光譜儀
    2.2 標準溶液制備
    2.3 色譜柱篩選
    2.4 樣品前處理
        2.4.1 提取方式、提取溶劑篩選
        2.4.2 提取時間篩選
        2.4.3 處理方法
    2.5 方法學考察
        2.5.1 線性關系考察
        2.5.2 精密度試驗
        2.5.3 加樣回收率試驗
    2.6 樣品含有量測定
3 討論



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