以無機多孔材料作為固相萃取吸附劑,結(jié)合高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（HPLC-QqQ/MS）建立了一種快速分離檢測中藥復方益氣養(yǎng)血口服液中人參皂苷的新方法。考察了SAPO-34、SAPO-11、ZSM-5、Y型分子篩、SBA-15、多壁碳納米管（MWCNTs） 6種無機多孔材料對4種主要人參皂苷Re、Rg1、Rb1、Ro的吸附活性。在優(yōu)化條件下,MWCNTs的分離效果最好,可在2 min內(nèi)分別達到吸附和脫附平衡,吸附率和脫附回收率分別達98.6%和96.8%以上。方法的檢出限為0.01～0.05μg/mL,平均回收率為90.5%～99.7%,相對標準偏差為2.2%～4.9%。益氣養(yǎng)血口服液中4種人參皂苷含量的分析結(jié)果顯示,建立的方法對口服液中除皂苷外的其他成分吸附作用不明顯,可以有效降低基質(zhì)干擾并準確分析微量的人參皂苷。該方法在快速檢測人參皂苷方面具有潛在的應用價值。 

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【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 試劑與儀器
    1.2 實驗條件
        1.2.1 高效液相色譜條件
        1.2.2 質(zhì)譜條件
    1.3 實驗方法
        1.3.1 人參皂苷儲備溶液的配制
        1.3.2 無機多孔材料分離人參皂苷
        1.3.3 MWCNTs分離益氣養(yǎng)血口服液中的人參皂苷
        1.3.4 吸附率與回收率的計算
    1.4 方法學驗證
2 結(jié)果與討論
    2.1 SPE吸附劑的選擇
    2.2 分離條件的優(yōu)化
        2.2.1 MWCNTs對人參皂苷的吸附容量
        2.2.2 MWCNTs用量的影響
        2.2.3 吸附溶劑的影響
        2.2.4 脫附溶劑類型的影響
        2.2.5 吸附與脫附平衡時間
        2.2.6 脫附溶劑體積的影響
    2.3 益氣養(yǎng)血口服液中人參皂苷的快速分離分析
        2.3.1 方法學驗證結(jié)果
        2.3.2 MWCNTs分離益氣養(yǎng)血口服液中的人參皂苷
3 結(jié) 論


【參考文獻】：
期刊論文
[1]多壁碳納米管固相萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定茶油中12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥[J]. 張帆,張瑩,黃志強,白珊,席慧,蔡青云.  分析測試學報. 2019(04)
[2]HPLC測定中藥渣中人參皂苷Rg1、Re與Rb1含量[J]. 陳聞,許麗衛(wèi),耿梅梅,張麗萍,袁紅朝,李春勇,彭燦,王久榮,孔祥峰.  分析測試學報. 2018(08)
[3]基于HPLC-HRMS/MSn/QqQ技術(shù)的人參皂苷Rb1化學轉(zhuǎn)化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與途徑分析[J]. 李雪,趙幻希,苗瑞,李文影,修洋,劉淑瑩.  高等學校化學學報. 2017(10)



本文編號：3660604