為了建立江蘇不同產(chǎn)地韓信草高效液相色譜指紋譜圖,測(cè)定其有效成分芹菜素的含量,試驗(yàn)采用HPLC-二極管陣列檢測(cè)器,Agilent Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色譜柱,0.5%冰醋酸水溶液-乙腈流動(dòng)相,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)275 nm的色譜方法對(duì)10批江蘇不同產(chǎn)地韓信草建立HPLC指紋圖譜共有模式,并采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件對(duì)譜圖進(jìn)行分析。結(jié)果表明:江蘇10批不同產(chǎn)地韓信草的HPLC指紋圖譜中確定15個(gè)共有峰,相似度均大于0.91。指認(rèn)13號(hào)共有峰為芹菜素,線性范圍為7.00～70.00 μg/mL（r=0.9997）,10批樣品芹菜素含量均在1.25～1.48 mg/g。說(shuō)明多批樣品具有一致性。所建立的方法靈敏、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可作為韓信草藥材質(zhì)量控制的參考依據(jù)。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)飼料. 2020,(12)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

批韓信草樣品HPLC指紋圖譜

2020年第12期中國(guó)飼料67對(duì)（見(jiàn)圖3），指認(rèn)13號(hào)峰為芹菜素。圖110批韓信草樣品HPLC指紋圖譜圖2韓信草藥材對(duì)照指紋圖譜圖3芹菜素對(duì)照及韓信草（S05）供試品HPLC色譜圖2.1.5指紋譜圖相似度評(píng)價(jià)將10批韓信草藥材色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)計(jì)算，得到其指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜的相似度分別為0.970、0.932、0.968、0.917、0.981、0.956、0.964、0.958、0.929、0.973，相似度均在0.910以上，表明江蘇省內(nèi)不同產(chǎn)地的韓信草藥材各批次之間化學(xué)成分及其含量差異不大。2.2江蘇不同產(chǎn)地韓信草中芹菜素含量的測(cè)定2.2.1精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一韓信草供試品溶液（S05），按照“2.1”項(xiàng)下色譜方法設(shè)置儀器參數(shù)連續(xù)進(jìn)樣5次，得到相應(yīng)色譜圖，計(jì)算芹菜素峰面積含量的RSD為1.42%，表明在該色譜條件下，儀器精密度良好。2.2.2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批次韓信草（S05），按照“2.3”項(xiàng)下實(shí)驗(yàn)方法平行制備供試品溶液5份，按照“2.1”項(xiàng)下方法設(shè)置儀器色譜條件分別進(jìn)樣，得到相應(yīng)色譜圖。計(jì)算芹菜素峰面積含量的RSD為0.98%，表明在該實(shí)驗(yàn)條件下方法重復(fù)性良好。2.2.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一批次韓信草（S05），按照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液1份，按照“2.1”項(xiàng)下方法設(shè)置色譜儀器，將供試品溶液放置0、2、4、8、12、24、48h后分別進(jìn)樣，得到相應(yīng)色譜圖。計(jì)算芹菜素峰面積含量的RSD為1.2%，表明在該實(shí)驗(yàn)條件下，供試品溶液中芹菜素含量48h穩(wěn)定。2.2.4加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取韓信草樣品S05（含芹菜素1.45mg/g）適量，按照“2.3”項(xiàng)下實(shí)驗(yàn)方法平行制備供試品溶液9份，并將供試品溶液分為3組，每組分別用移液槍精密加入0.50、1.00、1.20mL芹菜素儲(chǔ)備液，用乙腈定容至25mL容量瓶，搖勻，作為供試品溶液。按照“2.1”項(xiàng)下方法設(shè)置儀器色譜條件進(jìn)樣，計(jì)?

2020年第12期中國(guó)飼料67對(duì)（見(jiàn)圖3），指認(rèn)13號(hào)峰為芹菜素。圖110批韓信草樣品HPLC指紋圖譜圖2韓信草藥材對(duì)照指紋圖譜圖3芹菜素對(duì)照及韓信草（S05）供試品HPLC色譜圖2.1.5指紋譜圖相似度評(píng)價(jià)將10批韓信草藥材色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)計(jì)算，得到其指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜的相似度分別為0.970、0.932、0.968、0.917、0.981、0.956、0.964、0.958、0.929、0.973，相似度均在0.910以上，表明江蘇省內(nèi)不同產(chǎn)地的韓信草藥材各批次之間化學(xué)成分及其含量差異不大。2.2江蘇不同產(chǎn)地韓信草中芹菜素含量的測(cè)定2.2.1精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一韓信草供試品溶液（S05），按照“2.1”項(xiàng)下色譜方法設(shè)置儀器參數(shù)連續(xù)進(jìn)樣5次，得到相應(yīng)色譜圖，計(jì)算芹菜素峰面積含量的RSD為1.42%，表明在該色譜條件下，儀器精密度良好。2.2.2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批次韓信草（S05），按照“2.3”項(xiàng)下實(shí)驗(yàn)方法平行制備供試品溶液5份，按照“2.1”項(xiàng)下方法設(shè)置儀器色譜條件分別進(jìn)樣，得到相應(yīng)色譜圖。計(jì)算芹菜素峰面積含量的RSD為0.98%，表明在該實(shí)驗(yàn)條件下方法重復(fù)性良好。2.2.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一批次韓信草（S05），按照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液1份，按照“2.1”項(xiàng)下方法設(shè)置色譜儀器，將供試品溶液放置0、2、4、8、12、24、48h后分別進(jìn)樣，得到相應(yīng)色譜圖。計(jì)算芹菜素峰面積含量的RSD為1.2%，表明在該實(shí)驗(yàn)條件下，供試品溶液中芹菜素含量48h穩(wěn)定。2.2.4加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取韓信草樣品S05（含芹菜素1.45mg/g）適量，按照“2.3”項(xiàng)下實(shí)驗(yàn)方法平行制備供試品溶液9份，并將供試品溶液分為3組，每組分別用移液槍精密加入0.50、1.00、1.20mL芹菜素儲(chǔ)備液，用乙腈定容至25mL容量瓶，搖勻，作為供試品溶液。按照“2.1”項(xiàng)下方法設(shè)置儀器色譜條件進(jìn)樣，計(jì)?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3364780