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水楊醛衍生物熒光分光光度法測丹參中氟含量研究

發(fā)布時間:2020-10-30 15:32
   建立中藥丹參中氟含量的簡便、方便、可行性高的測定新方法。采用熒光分光光度法,激發(fā)波長為418 nm,發(fā)射波長為518 nm,以水楊醛席夫堿為絡(luò)合劑,絡(luò)合時間3 min。研究發(fā)現(xiàn)氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在0~0.3 mmol/L的范圍內(nèi)熒光強度和濃度線性關(guān)系良好(r=0.9756),平均回收率為91%~99%之間,RSD=0.52%(n=5)。結(jié)果表明,該方法操作簡便,準(zhǔn)確,靈敏度高,可為中藥丹參以及其他中藥中氟含量的測定提供參考。
【部分圖文】:

發(fā)射光譜,溶液,發(fā)射波,波長


精密量取1 mL的標(biāo)準(zhǔn)PSI溶液兩份,加2 mL蒸餾水,分置于10 mL比色管中,其中一份加甲醇稀釋至刻度,作為空白溶液;另一份加入1.5 mmol/L的標(biāo)準(zhǔn)氟溶液1 mL,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,室溫靜置3 min,固定418 nm為激發(fā)波長,用450~650 nm的波長掃描,得發(fā)射光譜,見圖1。結(jié)果表明,在518 nm處有最大F值,因此,選擇518 nm為發(fā)射波長(λem)。固定發(fā)射波長為518 nm,用350~500 nm的波長進行掃描,得到激發(fā)光譜,見圖2,在418 nm處有最大F,進一步確定了激發(fā)波長(λex)為418 nm。圖2 標(biāo)準(zhǔn)氟溶液的激發(fā)光譜

溶液,激發(fā)光譜,發(fā)射光譜,線性關(guān)系


標(biāo)準(zhǔn)氟溶液的激發(fā)光譜

標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線,溶液,熒光


2.3 線性關(guān)系考察取6個10 mL的比色管,分別加入標(biāo)準(zhǔn)PSI溶液1 mL,蒸餾水2 mL,依次加入1.5 mmol/L的標(biāo)準(zhǔn)氟溶液0 mL、0.5 mL、0.6 mL、0.7 mL、1 mL、1.5 mL、2 mL,加甲醇稀釋至刻度,靜置3 min后,設(shè)定λex為418 nm,λem為518 nm,測定熒光強度值,以對照品的濃度(mmol/L)為橫坐標(biāo),熒光強度(F)為縱坐標(biāo),繪制工作曲線,見圖3,得回歸方程為F=329.9C+117.09,相關(guān)系數(shù)r=0.9756,結(jié)果表明,氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在0~0.3 mmol/L的范圍線性關(guān)系良好。
【相似文獻】

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