保健品作為健康生活不可替代的消費(fèi)品,逐漸引起人們重視。目前市場(chǎng)上的品牌種類(lèi)繁多,產(chǎn)品品質(zhì)差異巨大,復(fù)雜的樣品基質(zhì)和非法添加有害物給食品安全監(jiān)測(cè)增加了難度。海狗人參丸是一種處方固定的保健補(bǔ)腎產(chǎn)品,于2004年獲得國(guó)家藥監(jiān)局批準(zhǔn)(國(guó)食健字號(hào)G20040972),具有補(bǔ)腎壯陽(yáng)的功效,受到人們的青睞。本文以海狗人參丸作為研究對(duì)象,首先基于海狗人參丸中有效成分性質(zhì)的研究,利用高效能的色譜分離和多維紫外光譜檢測(cè)技術(shù),通過(guò)樣品前處理方法優(yōu)化,研究海狗人參丸的指紋圖譜基本特征,結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法和非法添加物的光譜特征,建立了海狗人參丸的多維液相色譜指紋圖譜,用于其質(zhì)量控制和非法添加物的篩查方法。主要研究?jī)?nèi)容如下:1、采用反相液相色譜法,梯度洗脫,結(jié)合多波長(zhǎng)檢測(cè),建立海狗人參丸中有效組分的HPLC分析方法。通過(guò)對(duì)11批次樣品的分析獲取指紋圖譜信息,結(jié)合相似度評(píng)價(jià),建立海狗人參丸多波長(zhǎng)指紋圖譜,并應(yīng)用于多批次實(shí)際樣品的質(zhì)量評(píng)價(jià),結(jié)果表明三例產(chǎn)品不合格。2、采用主成分分析和系統(tǒng)聚類(lèi)分析,對(duì)11批次海狗人參丸的色譜數(shù)據(jù),利用Simca-P和SPSS軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,確定了樣品分類(lèi)結(jié)果:第一類(lèi)為S1、S2、S3、S4、S8和S9,第二類(lèi)為S5、S6、S7、S10,第三類(lèi)為S11,并確定了保留時(shí)間為74.7 min、76.6 min、111.3 min組分為海狗人參丸的質(zhì)控成分。3、基于海狗人參丸的基本指紋特征,采用多維HPLC指紋圖譜技術(shù),研究了PDE-5型抑制劑、雄性激素、α受體拮抗劑和育亨賓等16種潛在非法添加物的色譜行為,結(jié)合多波長(zhǎng)檢測(cè)以減少或去除樣品基質(zhì)的干擾,建立了一種用于鑒定海狗人參丸產(chǎn)品中非法添加物的多維指紋圖譜分級(jí)篩查方法。該方法成功應(yīng)用于海狗人參丸樣品中非法添加物的篩查,在5批樣品中發(fā)現(xiàn)對(duì)1例疑似樣品含有睪酮,其含量為18.8μg/g,測(cè)定回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為83.6%和6.82%。通過(guò)一級(jí)和二級(jí)指紋圖譜結(jié)合光譜純度和質(zhì)譜驗(yàn)證,大大提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。4、采用碳酸二甲酯/水/硫酸銨鹽析分相萃取體系為萃取劑,結(jié)合微波輔助技術(shù)對(duì)海狗人參丸進(jìn)行樣品前處理,研究了萃取體系成相和萃取條件,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果表明碳酸二甲酯與水為1:7.5(V/V),以硫酸銨作為鹽析劑,加入量為8 g,提取溫度70℃、提取時(shí)間為10 min、料液比為25時(shí)萃取效率最高。鹽析分相萃取降低了樣品基質(zhì)的干擾,縮短了分析時(shí)間,結(jié)合多維指紋圖譜分級(jí)篩查和光譜、質(zhì)譜驗(yàn)證,進(jìn)一步提高了非法添加物篩查的靈敏度、準(zhǔn)確性和可靠性。
【學(xué)位單位】：廣東藥科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：R286.0
【部分圖文】：

圖 2-3 海狗人參丸提取液 HPLC-DAD 分析 3D 圖Fig. 2-3 3D diagram of extracts of FSGP analyzed by HPLC-DAD.0 30 60 90 120 15001020304050mAUTime (min)203 nm224 nm270 nm277 nm290 nm圖 2-4 不同波長(zhǎng)下海狗人參丸供試液色譜圖

圖 2-5 海狗人參丸標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜 （a）：203 nm，（b）：224 nm，（c）：270 nm，（d）：277 nm，（e）：290 nmFig. 2-5 The standard fingerprint of FSGP R: Standard diagram.由圖 2-5 可知，11 批不同來(lái)源的海狗人參丸 5 個(gè)波長(zhǎng)下所得的 HPLC-UV 色譜圖分別存在 30、16、11、20、12 個(gè)共有特征峰。此外，計(jì)算結(jié)果表明 5 個(gè)檢測(cè)波長(zhǎng)下 11 批次樣品色譜圖非共有峰的峰面積占總峰面積的比例分別為 6.0 %、7.3 %、9.0%、9.5 %、8.8 %，均低于 10%，表明所選擇的共有特征峰基本能夠全面概括海狗人參丸樣品的特征信息。表 2-7 的相似度計(jì)算結(jié)果表明，11 批次海狗人參丸樣品的 HPLC 指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的相似度均大于 0.9，滿(mǎn)足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求[120]，說(shuō)明擬合得到的 HPLC-UV 標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜“R”能夠較全面的表述海狗人參丸保健品中有效成分的信息，且這 11 批樣品在化學(xué)成分組成上差異性較小，但由相對(duì)峰面積計(jì)算結(jié)果可知，11 批次海狗人參丸中各組分的含量存在差異。表 2-7 海狗人參丸樣品相似度評(píng)價(jià)結(jié)果Tab. 2-7 The similarity evaluation of FSGP.

圖 2-6 海狗人參丸市售樣品圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜對(duì)比Fig. 2-6 The comparison of suspected samples with standard fingerprint of FSGP.另外從藥丸包衣和粉末的顏色、顆粒大小均勻度來(lái)看，包衣顏色均為紅色，異不大，藥丸粉末顏色相較 11 批次海狗人參丸的淺褐色而言偏深，且藥丸大個(gè)別存在差異，從圖 2-6 也可以看出 SS3、SS4 和 SS5 中存在一些未知色譜峰明樣品中可能加入了外源性的物質(zhì)其它組分，且主要成分含量要低于產(chǎn)品均值判定為不合格產(chǎn)品。上述結(jié)果表明本章所建立的海狗人參丸質(zhì)量控制方法能夠效的對(duì)市售樣品的質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的分析評(píng)價(jià)，為其質(zhì)量評(píng)估提供了依據(jù)。6 本章小結(jié)（1）采用 YMC-Triart C18 柱，以乙腈-水為流動(dòng)相，梯度洗脫，采用 DAD 檢器對(duì)海狗人參丸供試液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，建立了海狗人參丸中有效組分LC-UV 分析方法。根據(jù)海狗人參丸的處方組成，結(jié)合中國(guó)藥典以及樣品 3D 掃

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2 王岳;;從“韓國(guó)人參丸事件”反思我國(guó)藥物臨床試驗(yàn)中的法律問(wèn)題[J];中國(guó)藥房;2005年10期

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4 鐘華;;一個(gè)中國(guó)“試藥人”的悲慘命運(yùn)[J];廉政w

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