發(fā)布時(shí)間：2020-08-27 23:19

【摘要】：目的:北沙參(Glehniae Radix)為傘形科植物珊瑚菜(Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq.)的干燥根,蒙藥名為查干-掃日勞,為臨床常用中蒙藥,具有養(yǎng)陰清肺、益胃生津的功效,主治肺熱燥咳、勞嗽痰血、熱病津傷口渴等癥。經(jīng)市場(chǎng)產(chǎn)地調(diào)研發(fā)現(xiàn),北沙參在實(shí)際生產(chǎn)中加工方式要求不統(tǒng)一,而傳統(tǒng)的去皮加工方式工序繁雜耗時(shí)費(fèi)力,目前國(guó)內(nèi)外對(duì)北沙參皮的化學(xué)成分研究較少,因此,本課題擬對(duì)北沙參根皮的化學(xué)成分進(jìn)行系統(tǒng)的植化研究。同時(shí)《中國(guó)藥典》(2015版)收載的北沙參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下只有性狀和顯微鑒別兩項(xiàng)內(nèi)容,缺少有效成分的含量測(cè)定方法,不能系統(tǒng)、完整地反映北沙參的質(zhì)量,因此,本文對(duì)北沙參進(jìn)行了指紋圖譜研究,并測(cè)定了其中5個(gè)主要成分的含量;建立其總香豆素、總木脂素和總酚酸的含量測(cè)定方法;期望為北沙參的合理利用和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供科學(xué)的依據(jù)。方法:本課題對(duì)北沙參皮70%乙醇提取物中乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位的化學(xué)成分進(jìn)行研究,利用現(xiàn)代波譜技術(shù)(UV、ESI-MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR等)等方法對(duì)各單體化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定;通過(guò)對(duì)色譜條件和提取條件的優(yōu)化,建立北沙參藥材的HPLC指紋圖譜,并建立同時(shí)測(cè)定其中5個(gè)成分含量的方法;利用紫外分光光度法建立北沙參藥材中的大類化學(xué)成分總香豆素、總木脂素和總酚酸的含量測(cè)定方法,并與北沙參皮進(jìn)行比較。結(jié)果:1.從北沙參皮的70%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中分離得到了12個(gè)化合物,鑒定了其中11個(gè)化合物,分別為補(bǔ)骨脂素(1)、七葉內(nèi)酯(2)、東莨菪內(nèi)酯(3)、歐前胡素(4)、山柰酚(5)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(6)、香草酸(7)、異香草酸(8)、3-O-咖啡�？鼘幩�(9)、β-谷甾醇(10)、胡蘿卜苷(11)、從正丁醇萃取部位分離得到了1個(gè)化合物,經(jīng)鑒定為腺苷(12)。其中化合物5、6、8為首次從該植物中分離得到,其他化合物正在鑒定中。2.建立了北沙參藥材的HPLC指紋圖譜,指紋圖譜中包含28個(gè)共有峰,通過(guò)與對(duì)照品對(duì)照,指認(rèn)了其中的13個(gè)共有峰,分別為腺苷、紫丁香苷、綠原酸、七葉內(nèi)酯、咖啡酸、東莨菪內(nèi)酯、蘆丁、水楊酸、補(bǔ)骨脂素、花椒毒素、歐前胡素、異歐前胡素和β-谷甾醇。3.建立同時(shí)測(cè)定北沙參中綠原酸、蘆丁、花椒毒素、歐前胡素、異歐前胡素5個(gè)成分含量的方法,在此基礎(chǔ)上,比較了北沙參藥材、北沙參皮中成分及含量的差異。4.利用紫外分光光度法首次建立了北沙參藥材中的總香豆素、總木脂素和總酚酸的含量測(cè)定方法,不同批次北沙參藥材中總香豆素的含量在1.18~2.81%之間,總木脂素的含量在2.61~14.03%之間,總酚酸的含量在1.58~5.06%之間。結(jié)論:從北沙參皮中分離并鑒定出12個(gè)單體化合物,其中化合物5、6、8為首次從該植物中分離得到。建立的北沙參HPLC指紋圖譜典型、全面、有代表性,符合指紋圖譜的技術(shù)要求。建立的北沙參中總香豆素、總木脂素、總酚酸的含量測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單、設(shè)備要求低、重現(xiàn)性好,為北沙參的實(shí)際生產(chǎn)以及質(zhì)量評(píng)價(jià)提供更多的依據(jù)和參考。
【學(xué)位授予單位】：內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：R284.1
【圖文】：

乙酸乙酯萃取部位分離純化流程圖

正丁醇萃取部位分離純化流程圖

22內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文（2019）乙腈-0.1%乙酸水溶液 乙腈-0.1%磷酸水溶液圖 2.1 不同流動(dòng)相條件下的色譜圖2.1.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的考察采用 DAD 檢測(cè)器，在波長(zhǎng) 220～400 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，并分別考察了 230 nm、254 nm、274 nm、310 nm 下的色譜圖，結(jié)果見(jiàn)圖 2.2。通過(guò)比較各色譜圖中的色譜峰的個(gè)數(shù)、峰高、峰面積和分離度，確定了 254 nm 為最佳檢測(cè)波長(zhǎng)。230 nm 254 nm274 nm 310 nm圖 2.2 不同波長(zhǎng)條件下的色譜圖2.1.3 色譜柱的考察實(shí)驗(yàn)中考察了 2 種色譜柱：waters Symmetry C18HPLC Column (4.6×250 mm,5 μm)和 YMC HPLC Column (4.6×250 mm, 5 μm)，在同一色譜條件下進(jìn)樣，得到相應(yīng)的色譜圖。如圖 2.3，結(jié)果顯示，兩色譜柱所得色譜圖的色譜峰峰數(shù)和分離度差別較小，表明本實(shí)驗(yàn)的耐用性良好。本實(shí)驗(yàn)采用的是 waters 色譜柱。

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本文編號(hào)：2806745