【摘要】：目的:1.從提取和凈化兩方面對菊花農藥殘留的前處理方法進行研究,采用LC-MS/MS法檢測,建立菊花中多種農藥殘留的分析方法。2.檢測119批不同產地菊花藥材中農藥殘留的情況,根據殘留實驗數據,評估殘留風險,為監(jiān)控菊花藥材的質量安全、風險管理及制定最大殘留限量提供重要依據和參考。方法:1.本課題采用實地調研與查閱文獻相結合的方式,了解國內農藥生產情況以及菊花種植過程中農藥的使用情況,從高毒、禁用及半衰期較長的農藥品種著手,選擇具有監(jiān)測意義的農藥品種作為本實驗的研究對象。2.本課題以固相微萃取(DSPE)、固相萃取(SPE)為主要凈化手段,對提取方式、提取溶劑、提取次數、凈化方式、洗脫溶劑、洗脫溶劑體積等參數進行優(yōu)化,建立適用于菊花中多種農藥殘留分析檢測的前處理方法。3.本課題用基質匹配標準曲線以補償基質效應,建立LC-MS/MS檢測方法,該方法在多反應監(jiān)測(MRM)模式下監(jiān)測,以磷酸三苯酯為內標進行定量分析。4.本課題用建立的LC-MS/MS方法對119批菊花藥材中42種農藥殘留進行檢測,根據殘留實驗數據、菊花的每日消耗量和農藥的每日允許攝入量(ADI),開展菊花的農藥殘留暴露評估和風險評估。結果:1.通過實地調研與文獻檢索的方式,選擇了具有代表性的42個農藥品種作為本研究的檢測對象。2.建立了乙腈均質提取,Carb/NH2固相萃取小柱凈化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脫的菊花中農藥殘留的前處理技術。3.建立了LC-MS/MS檢測方法,該方法在一定線性范圍內線性關系良好(r~20.995);精密度良好,RSD值在1.7%~5.1%之間;三個不同濃度水平的加樣回收率范圍為70.04%~113.55%,RSD值在1.3%~11.1%之間。42種農藥的檢出限和定量限均可達到10μg/kg,大多小于1μg/kg。4.針對可能存在的42種農藥殘留,119批樣品有116批被檢出有不同種類的農藥殘留,檢出率高,且每種農藥和每個樣品的殘留程度存在明顯差異。對檢出的農藥進行膳食攝入風險評估,結果33種農藥除了甲拌磷砜,其他32種農藥的膳食攝入風險水平均在可以接受范圍內。結論:本課題通過以上研究,建立了菊花中42種農藥殘留的前處理技術及高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜聯(lián)用(LC-MS/MS)檢測方法。本實驗所建立的方法具有準確可靠、專屬性強、重復性好、方法簡便等特點,可為菊花藥材質量評價提供重要依據。對菊花樣品中的檢出農藥進行膳食暴露及攝入風險評估,為菊花的安全用藥、風險管理及制定最大殘留限量提供重要依據和參考。
【學位授予單位】：安徽中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：R284.1
【圖文】：

表 6 方案二流動相梯度洗脫條件Tab.6 Flow phase gradient elution conditions for plan 2時間（分鐘） 流動相 A（%） 流動相 B0～0.3 5 950.3～4 5→40 95→4～12 40→80 60→12～14 80 2014～14.1 80→5 20→14.1～20 5 95時間（分鐘） 流動相 A（%） 流動相 B（%）0～0.3 9 910.3～4 9→40 91→4～13 40→60 60→13～15 60→95 40→15～20 95 520～20.1 95→9 5→920.1～25 9 91

圖 2 方案二的混合對照品溶液( 80 ng·ml－1) 的 MRM 總離子流色譜圖Fig.1 MRM tof mixed standard solution obtained by plan 22.2 質譜條件的優(yōu)化將“1.2”項下全部的對照品貯備液用乙腈稀釋成濃度約為 500 ng·ml－1的溶液后在電噴霧正離子模式下進行母離子全掃描，確定母離子；然后調節(jié)每種農藥的源內碎裂電壓、碰撞氣能量等參數（見表 4），每種農藥選擇響應值相對高的兩個子離子，其中響應值較高的一個子離子定為定量離子，剩下一個相對較低者定為定性離子�；旌蠈φ掌啡芤嚎傠x子流色譜圖和 MRM 模式圖分別見圖 3 和圖 4。

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本文編號：2724256