【摘要】：連翹為木犀科植物連翹Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果實。雖然現(xiàn)行的國家標準、部版標準和各省市地區(qū)連翹炮制規(guī)范還有企業(yè)標準對連翹炮制生產(chǎn)工藝有相關的規(guī)定,但是連翹飲片炮制生產(chǎn)工藝缺乏統(tǒng)一的規(guī)范,各炮制規(guī)范對連翹飲片生產(chǎn)時是否去柄沒有統(tǒng)一起來,飲片炮制生產(chǎn)工藝會影響飲片的質量,從而直接影響患者的用藥安全和療效,所以本實驗對連翹飲片炮制生產(chǎn)工藝進行研究,確定連翹飲片炮制生產(chǎn)時去柄,能夠更好的規(guī)范連翹飲片炮制生產(chǎn)工藝。連翹飲片的等級劃分迄今未有公認的國家標準或行業(yè)標準,通過傳統(tǒng)分級方法和現(xiàn)代分析方法相結合對連翹飲片的等級標準進行制定。通過相關性分析對連翹飲片外觀性狀與內在質量的關聯(lián)性進行了分析,確定與等級相關的外觀性狀指標。利用現(xiàn)代統(tǒng)計方法,分析了連翹飲片的等級標準與有效成分之間的關聯(lián)性,選取與等級標準成正相關的成分,將連翹飲片等級標準與化學定量指標結合,綜合評價連翹飲片質量等級的方法。研究結果揭示了連翹飲片與化學成分定量指標之間內在的關系,也為連翹飲片等級標準的制定提供實驗依據(jù)。本文的主要研究內容:1.對連翹飲片炮制生產(chǎn)工藝進行了研究,得出青翹生產(chǎn)時去柄和未去柄含水量相差不大,去柄后醇浸出物含量、連翹苷和連翹酯苷A含量都比未去柄的青翹較高。綜合分析,結果為連翹飲片炮制生產(chǎn)時應去除柄。2.對收集的32批青翹飲片和17批老翹飲片的質量進行了分析,從性狀、顯微、薄層方面對連翹飲片進行了鑒定,結果收集的樣品均為連翹正品。按照2015版《中國藥典》的方法對連翹飲片進行了雜質、水分、總灰分、醇溶性浸出物、水溶性浸出物、含量的測定。32批青翹和17批老翹的雜質含量均符合藥典標準。32批青翹樣品水分含量范圍為5.8%~9.5%,17批老翹樣品水分含量范圍為3.3%~10.6%。青翹和老翹的總灰分均小于4%,增加了酸不溶性灰分的測定,規(guī)定不同等級的連翹飲片總灰分和酸不溶性灰分含量都應分別小于4.0%和1.0%。32批青翹飲片的醇浸出物含量為26.9%-48.3%,17批老翹樣品的醇浸出物含量測定范圍為7.5%-19.1%,規(guī)定不同等級的青翹飲片醇浸出物含量不少于30%,老翹飲片醇浸出物含量不少于16%。增加了水溶性浸出物的測定,由測定結果規(guī)定不同等級的青翹飲片水溶性浸出物含量大于15%,老翹飲片水溶性浸出物大于8%。對32批青翹飲片和17批老翹飲片的連翹酯苷A含量和木脂素含量進行了測定,青翹飲片連翹酯苷A的含量測定范圍為0.25%-9.67%,老翹飲片連翹酯苷A的含量測定范圍為0.15%-4.71%;青翹飲片松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷含量范圍為0.26%-0.87%,老翹飲片松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷含量范圍為0.07%-0.70%;青翹飲片連翹苷的含量測定范圍為0.11%-0.89%,老翹飲片連翹苷的含量測定范圍為0.04%-0.28%;青翹飲片連翹酯素的含量測定范圍為0.03%-0.55%,老翹飲片連翹酯素含量測定范圍為0.04%-0.17%。將合格的飲片進行等級標準的劃分,為連翹飲片等級標準的研究提供數(shù)據(jù)支持。3.研究了飲片外觀與內在質量的關系,對飲片的大小進行數(shù)據(jù)化,通過SPSS軟件分析了飲片大小和有效成分含量的相關性,結果表明飲片大小與有效成分含量無相關性,故劃分連翹飲片等級時,不將飲片大小作為劃分等級的指標。通過LAB顏色空間技術對連翹飲片顏色數(shù)據(jù)化,結合飲片中4種主要有效成分的含量,對連翹飲片顏色與主要成分含量的相關性進行了研究,結果顯示松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷含量與a相關系數(shù)為-0.554(P0.01),呈負相關;連翹苷與L和a的相關系數(shù)分別為-0.421(P0.01)與-0.563(P0.01),呈負相關;連翹酯苷A與a的相關系數(shù)為-0.753(P0.01),呈負相關。利用現(xiàn)代統(tǒng)計方法,分析了連翹飲片的等級標準與4種化學成分定量指標之間的關聯(lián),結果表明松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷、連翹苷、連翹酯苷A這3項指標與聚類類別間存在顯著的正相關,因此選取這3個指標為連翹飲片等級的質量關聯(lián)的指標成分,最終結合外觀指標和理化指標制定了連翹飲片等級標準草案。4.用ELISA法檢測不同等級連翹飲片提取物的體外抗炎作用,結果發(fā)現(xiàn)一等品的抗炎作用大于二等品,二等品的抗炎作用大于三等品,故驗證了等級劃分的合理性。
【圖文】：

圖 2-1 連翹酯苷 A 對照品溶液 HPLC 圖譜Figure 2-1 HPLC chromatogram of forsythiaside A reference solution

圖 2-2 青翹 HPLC 圖譜Figure 2-2 HPLC chromatogram of Green Forsythiae Fructus1.連翹酯苷 A
【學位授予單位】：河南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：R283.6

【參考文獻】

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1 周歡;王小平;白吉慶;;連翹薄層鑒別方法的改進[J];中國現(xiàn)代中藥;2015年04期

2 江楠;王莉平;張洪峰;王樂;;邯鄲地區(qū)道地中藥材連翹研究[J];亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥;2015年01期

3 曹冉冉;李海平;黃艷杰;尹衛(wèi)平;;HPLC-ESI/MS法測定不同連翹有效成分的含量[J];河南科技大學學報(自然科學版);2015年01期

4 張淑蓉;裴曉麗;王華陽;;不同采收期連翹揮發(fā)油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比較[J];中國藥房;2013年47期

5 王寧;;連翹的本草考證[J];中藥材;2013年04期

6 楊雪艷;劉成倫;;連翹的研究現(xiàn)狀與展望[J];貴州農業(yè)科學;2012年09期

7 段林建;張清;王農榮;楊斌;何士勤;孫堅;;連翹苷對甲型流感病毒核蛋白基因表達的影響研究[J];中國全科醫(yī)學;2012年18期

8 黃世勇;陶澤璋;肖伯奎;;連翹酯苷對順鉑耳毒性防護作用的實驗研究[J];聽力學及言語疾病雜志;2011年02期

9 孟祥樂;李俊平;李丹;孫習鵬;李顏;余奇;萬麗麗;郭澄;;連翹的化學成分及其藥理活性研究進展[J];中國藥房;2010年43期

10 李興泰;陳瑞;高明波;;連翹葉水提物保護線粒體及抗衰老研究[J];食品與生物技術學報;2009年06期

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1 張旗;蘇ml;湯明杰;葉永山;緒擴;王艷慧;雷海民;李強;;連翹的木脂素類化合物研究進展[A];中華中醫(yī)藥學會中藥化學分會第八屆學術年會論文集[C];2013年

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1 王福男;中藥連翹的化學成分研究[D];中國協(xié)和醫(yī)科大學;2009年

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1 張倩茹;中藥飲片生產(chǎn)過程風險評估的FEMA模式研究[D];山西中醫(yī)藥大學;2017年

2 孫迎娜;青翹與老翹藥效學比較及血清藥物化學初步研究[D];山西省中醫(yī)藥研究院;2016年

3 張穎娟;青翹與老翹主要活性成分及連翹苷與連翹酯苷A活性比較[D];山西中醫(yī)學院;2015年

4 段小彥;連翹質量分析及控制研究[D];河南中醫(yī)學院;2014年

5 田燕澤;中藥連翹化學成分分離及其抗氧化活性評價[D];中央民族大學;2011年

6 毛威;連翹化學成分及其抗腫瘤活性的研究[D];湖北中醫(yī)學院;2009年

7 劉靜;連翹葉茶抗氧化抗衰老及保肝作用的實驗研究[D];陜西師范大學;2004年

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本文編號：2634933